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菲菲0508

银虫 (初入文坛)

[求助] 设计嵌断第二段,GPC和核磁测出分子量相差很大,第一段分子量以那个为基准?

GPC和核磁测出的分子量相差很大,我先是做了个均聚,接下来做嵌断,设计第二段的时候要以第一段做参照,第一段以那个为基准呢?急啊!求了解的高手说两句啊!
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
菲菲0508: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-05-28 19:21:58
菲菲0508: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-06-02 14:39:21
我倾向于以GPC作为参照。
核磁的误差主要来源于积分面积,以及混杂的单体(后者有时可以避免)。对于分子量小于10000的还比较准,大的就误差挺大了,到底从哪里开始积分时一个大问题。
GPC对第一段的问题不大,对嵌段,因为通常是以线性PS参照,所以会因为构象不同有误差。但是这是使用得最多的办法,而且似乎通常误差不太大。
DLS(动态光散射)是无法给出分子量的
SLS(静态光散射)可以给出第一段的绝对分子量,但是对于嵌段,理论上要用3种不同的良溶剂测量并联立结果,才能给出准确分子量值,这个很难。如果只测量一种溶剂,可能准确性还不如GPC。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
9楼2012-05-23 10:49:51
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普通回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-05-22 10:43:44
一般而言对于嵌段聚合物,最好通过光散射侧分子量;或者核磁;
GPC的原理是给予流体力学体积,GPC测得嵌段共聚的分子量一般不是实际分子量;最好能通过核磁计算
学海无涯
2楼2012-05-21 01:58:37
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菲菲0508

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2012-05-21 01:58:37:
一般而言对于嵌段聚合物,最好通过光散射侧分子量;或者核磁;
GPC的原理是给予流体力学体积,GPC测得嵌段共聚的分子量一般不是实际分子量;最好能通过核磁计算

谢谢!我也在看相关文献,想了半天,还是核磁与理论分子量接近,GPC只是相对的分子量!
3楼2012-05-21 02:39:01
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-05-23 10:42:51
其实采用动态光散射就可以了。
蓝精灵
4楼2012-05-21 05:50:45
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-23 10:43:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by 菲菲0508 at 2012-05-21 02:39:01:
谢谢!我也在看相关文献,想了半天,还是核磁与理论分子量接近,GPC只是相对的分子量!

gpc,可以给出分子量分布PDI;呵呵,祝好运
学海无涯
5楼2012-05-22 00:16:10
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agathis121

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-23 10:43:15
除非你第一段与GPC的standard是一样的聚合物,否则的话只能做个参照,对于嵌段共聚物,就只能看个PDI有点用了。
6楼2012-05-22 01:31:49
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。去领一下专家顾问工资。 2012-05-22 10:44:14
菲菲0508: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-02 14:39:05
GPC测的是相对分子量,跟校准聚合物有关系,测得不一定准,可以用光散射等方法测绝对分子量,结构不复杂时核磁也行。
悠悠的游侠,快乐的人生!
7楼2012-05-22 10:42:44
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菲菲0508

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-05-22 10:42:44:
GPC测的是相对分子量,跟校准聚合物有关系,测得不一定准,可以用光散射等方法测绝对分子量,结构不复杂时核磁也行。

测DLS吗?这个能测出聚合物的绝对分子质量啊?和SLS什么区别啊?不太了解。。
8楼2012-05-23 10:33:28
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ycfxyh

木虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
zznjut: 金币-1, 应助指数-1, 除了最后一句,与9楼内容几乎一样,根据小木虫应助指数制定http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4285211,希望谅解 2012-05-28 23:22:23
GPC对第一段的问题不大,对嵌段,因为通常是以线性PS参照,所以会因为构象不同有误差。但是这是使用得最多的办法,而且似乎通常误差不太大。
DLS(动态光散射)是无法给出分子量的
SLS(静态光散射)可以给出第一段的绝对分子量,但是对于嵌段,理论上要用3种不同的良溶剂测量并联立结果,才能给出准确分子量值,这个很难。如果只测量一种溶剂,可能准确性还不如GPC。
最好来个综合的,取其精华吧!
学无止境
10楼2012-05-23 11:14:24
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