24小时热门版块排行榜    

查看: 2012  |  回复: 13

菲菲0508

银虫 (初入文坛)

[求助] 设计嵌断第二段,GPC和核磁测出分子量相差很大,第一段分子量以那个为基准?

GPC和核磁测出的分子量相差很大,我先是做了个均聚,接下来做嵌断,设计第二段的时候要以第一段做参照,第一段以那个为基准呢?急啊!求了解的高手说两句啊!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
菲菲0508: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-05-28 19:21:58
菲菲0508: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-06-02 14:39:21
我倾向于以GPC作为参照。
核磁的误差主要来源于积分面积,以及混杂的单体(后者有时可以避免)。对于分子量小于10000的还比较准,大的就误差挺大了,到底从哪里开始积分时一个大问题。
GPC对第一段的问题不大,对嵌段,因为通常是以线性PS参照,所以会因为构象不同有误差。但是这是使用得最多的办法,而且似乎通常误差不太大。
DLS(动态光散射)是无法给出分子量的
SLS(静态光散射)可以给出第一段的绝对分子量,但是对于嵌段,理论上要用3种不同的良溶剂测量并联立结果,才能给出准确分子量值,这个很难。如果只测量一种溶剂,可能准确性还不如GPC。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
9楼2012-05-23 10:49:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-05-22 10:43:44
一般而言对于嵌段聚合物,最好通过光散射侧分子量;或者核磁;
GPC的原理是给予流体力学体积,GPC测得嵌段共聚的分子量一般不是实际分子量;最好能通过核磁计算
学海无涯
2楼2012-05-21 01:58:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲0508

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2012-05-21 01:58:37:
一般而言对于嵌段聚合物,最好通过光散射侧分子量;或者核磁;
GPC的原理是给予流体力学体积,GPC测得嵌段共聚的分子量一般不是实际分子量;最好能通过核磁计算

谢谢!我也在看相关文献,想了半天,还是核磁与理论分子量接近,GPC只是相对的分子量!
3楼2012-05-21 02:39:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-05-23 10:42:51
其实采用动态光散射就可以了。
蓝精灵
4楼2012-05-21 05:50:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-23 10:43:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by 菲菲0508 at 2012-05-21 02:39:01:
谢谢!我也在看相关文献,想了半天,还是核磁与理论分子量接近,GPC只是相对的分子量!

gpc,可以给出分子量分布PDI;呵呵,祝好运
学海无涯
5楼2012-05-22 00:16:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

agathis121

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 欢迎交流~ 2012-05-23 10:43:15
除非你第一段与GPC的standard是一样的聚合物,否则的话只能做个参照,对于嵌段共聚物,就只能看个PDI有点用了。
6楼2012-05-22 01:31:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。去领一下专家顾问工资。 2012-05-22 10:44:14
菲菲0508: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-06-02 14:39:05
GPC测的是相对分子量,跟校准聚合物有关系,测得不一定准,可以用光散射等方法测绝对分子量,结构不复杂时核磁也行。
悠悠的游侠,快乐的人生!
7楼2012-05-22 10:42:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

菲菲0508

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yooyoo298 at 2012-05-22 10:42:44:
GPC测的是相对分子量,跟校准聚合物有关系,测得不一定准,可以用光散射等方法测绝对分子量,结构不复杂时核磁也行。

测DLS吗?这个能测出聚合物的绝对分子质量啊?和SLS什么区别啊?不太了解。。
8楼2012-05-23 10:33:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ycfxyh

木虫 (小有名气)


感谢参与,应助指数 +1
zznjut: 金币-1, 应助指数-1, 除了最后一句,与9楼内容几乎一样,根据小木虫应助指数制定http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4285211,希望谅解 2012-05-28 23:22:23
GPC对第一段的问题不大,对嵌段,因为通常是以线性PS参照,所以会因为构象不同有误差。但是这是使用得最多的办法,而且似乎通常误差不太大。
DLS(动态光散射)是无法给出分子量的
SLS(静态光散射)可以给出第一段的绝对分子量,但是对于嵌段,理论上要用3种不同的良溶剂测量并联立结果,才能给出准确分子量值,这个很难。如果只测量一种溶剂,可能准确性还不如GPC。
最好来个综合的,取其精华吧!
学无止境
10楼2012-05-23 11:14:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 菲菲0508 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +6 chengyan1220 2026-08-21 6/300 2026-08-21 14:47 by 20120902066
[基金申请] 人气不行了 +7 fansofjerry 2026-08-21 7/350 2026-08-21 14:13 by Vivilian
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 18/900 2026-08-21 13:46 by 医学老男孩
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 科研孤儿太难了 +15 我4大白菜 2026-08-20 16/800 2026-08-21 11:07 by yming1319
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见