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菲菲0508

银虫 (初入文坛)

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[求助] 设计嵌断第二段，GPC和核磁测出分子量相差很大，第一段分子量以那个为基准？

GPC和核磁测出的分子量相差很大，我先是做了个均聚，接下来做嵌断，设计第二段的时候要以第一段做参照，第一段以那个为基准呢？急啊！求了解的高手说两句啊!

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1楼2012-05-21 00:25:40

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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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菲菲0508: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2012-05-28 19:21:58
菲菲0508: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-06-02 14:39:21

我倾向于以GPC作为参照。
核磁的误差主要来源于积分面积，以及混杂的单体（后者有时可以避免）。对于分子量小于10000的还比较准，大的就误差挺大了，到底从哪里开始积分时一个大问题。
GPC对第一段的问题不大，对嵌段，因为通常是以线性PS参照，所以会因为构象不同有误差。但是这是使用得最多的办法，而且似乎通常误差不太大。
DLS（动态光散射）是无法给出分子量的
SLS（静态光散射）可以给出第一段的绝对分子量，但是对于嵌段，理论上要用3种不同的良溶剂测量并联立结果，才能给出准确分子量值，这个很难。如果只测量一种溶剂，可能准确性还不如GPC。