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嵌段共聚物和无规共聚物的区分方法
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| 新手提问，如题。浏览时突然想到的，如果有两个分别装了共聚单体相同但一个是嵌段共聚物另一个是无规共聚物的瓶子，都没写标签。有没有什么简单方法把它们区分开来？ |
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 高分子材料高性能化精细化 | useful | method |
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wgs8136(金币+3): 欢迎常来~~ 2012-02-15 21:57:16
wgs8136: 回帖置顶 2012-02-15 21:57:18
wgs8136: 取消置顶 2012-02-15 21:57:53
zznjut(金币+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
wgs8136: 回帖置顶 2012-02-15 21:57:18
wgs8136: 取消置顶 2012-02-15 21:57:53
zznjut(金币+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
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第三者，鉴定完毕  不过我大大方方站直了让你围观  鉴于这是求助帖，偶这样灌水貌似有点不厚道了还是把刚才的乱码想想再重复一下吧： （此回复言不对题，大意了，抱歉） 关于如何区分嵌段共聚物和共混物是论坛里一个古老而又周期性复发的问题，前面的回帖我已经给出了以往询问这个问题的一些讨论了，遗憾的是个人觉得很多虫友给出的意见不是太合适，属于想当然的；举例如下： 1.核磁红外可以区分。个人认为即使把老板的经费都拿去做核磁与红外也不一定能区分，即使你真的区分开了，也不见得能说服别人。核磁与红外是探测化学键的，嵌段共聚合共混的化学成分几乎一样，很难区分，唯一例外的是分子量很小的情况下，两嵌段的连接点可以通过核磁探测到。但是一般分子量较大的情况下是根本看不出来的。 2.GPC测一下。这个得结合你对要区分的样品的实际了解情况。确实如一些虫友回复的，共混的能有两个峰，嵌段共聚物只有一个峰，但是如果两个均聚物分子量超不多呢？嵌段共聚物是有双峰的呢？方法不是太具有普适性 3.用DSC和DMA测玻璃化转变，共混的就有两个玻璃化转变，共聚的就只有一个。不一定，无规共聚玻璃化温度到可能是一个，不过对于嵌段共聚物来讲是人都知道它能发生微相分离，而发生微相分离的嵌段共聚物一般也能探测到两个玻璃化转变。 因此真正来分析共混和共聚必须结合具体样品的一些信息。个人觉得稍微普适一点的方法是用选择性溶剂溶解二者，嵌段共聚物会有胶束存在，而共混的会有沉淀。当然这具体操作还涉及二者分子量比例等等，但是这应该是一个稍微普适一点的思路。结合两种物质化学物理性质的差异用适当的手段来区分。 当然如果有人问，两者的化学结构很相似，物理化学性质几乎相同，现有手段看不到他们的差别那怎么办呢？个人建议：既然这么高度相似就不要区分它们，把他们当成一种物质。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-15 at 21:10 ] |
13楼2012-02-15 20:50:07
40楼2012-04-21 13:00:54
2楼2012-02-15 16:26:38
3楼2012-02-15 16:53:27
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
niyuan(金币+1):谢谢参与
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???常?????而有周期性?????的问题了，????完全???索至少以下帖??都是讨论这个问题的，??过其中的回??个人觉得都??微欠妥，记得???曾??回??过一次这个问题，??过没有找到那个帖??了 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2644717 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3204733 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2896234 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1064560 如何区分共混与共???是一个???常实际的问题，必须结???其他一些信???，诸如是哪两??物质，样??是怎么???的等等。 简???回??通过核??，红外，GPC，DSC能区分检测的几乎都是?????说说 核??，红外是检测物质化学结构的，也就是探测化学键的，共混与共???的化学??分几乎一样，怎么区别，当然情况特殊的除外，例如你的分???????常??，这个时候两个物质的连接是???以通过核??探测到，但是对于分????较大，尤其是嵌段共???物中的??，这个比例是相当??的，根本无法通过核??和红外区分。 GPC有人说能区分，因为共混的是两个峰，共???的???有一个峰。这得根???实际情况分??，如果这个样??是你自己?????的，你知???两个样??的具体情况，ok，这是一个途径。但???如仅仅是考你如何分??，sorry，两个??????物分????差??多呢？???有效手段 有人说DSC或者DMA分??，共混有两个玻璃化转???温度，共???的???有一个。如果你的共???物是无规共???那或许还差??多，但是楼主和以??那些帖??的楼主问的都是嵌段共???物，是人都知???嵌段共???物???以???生微相分离，具有微相分离结构的物质一般都能检测出???独的玻璃化温度。 那难???就??能区分共混物和嵌段共???物???？当然??是，既然是两??物质共混和共???，试问，如何知???他们是两??物质呢？当然会有?????的物???化学性质，根???实际情况利用这些性质排除区分。??微普适一点的方法是找它们的选择性溶剂，让其形??胶???，共混的没有胶???会有沉淀，而工具的是???以得到胶???结构的。 当然???如有人问如果二者的结构相似，化学物???性质也相似，那怎么办呢？那我觉得既然它们都这么高度相似了，任何加测手段都??能加以区分的??，你还区分它们干神马呢？都当??一??物质??就得了 |
4楼2012-02-15 19:53:32
5楼2012-02-15 20:05:32
我郁闷了，辛辛苦苦解释了一大堆，居然是乱码，晕6楼2012-02-15 20:20:31
7楼2012-02-15 20:26:04
8楼2012-02-15 20:32:31
9楼2012-02-15 20:33:39
10楼2012-02-15 20:34:01
11楼2012-02-15 20:34:32
12楼2012-02-15 20:48:19
14楼2012-02-15 20:54:35
15楼2012-02-15 21:01:26
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2012-02-15 21:52:47
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前面偶的回复没有看清题目，回复言不对题，有误。为了亡羊补牢，再次回复 区分无规共聚物和嵌段相对来说容易一点： 1.可以通过核磁探测两个单体交替连接的成分。嵌段共聚物几乎探测不到，而对于正常的无规共聚物，这个是比较明显的。理论分析虽然如此，但是对于很多实际的聚合物来讲，可能这些信号都会被聚合物的一些峰给掩盖掉。 2.通过DSC或者DMA测试聚合物的玻璃化温度。无规共聚物一般来讲只有一个玻璃化温度，而嵌段共聚物只要使其微相分离以后是可以检测到两个玻璃化温度的。因此用这个方法得注意其一两种均聚物的玻璃化温度要有一定差别，其二嵌段共聚物分析前可以预处理一下使其发生微相分离。 3.前面提到的溶剂胶束化的策略在这种情况下理论上是奏效的，实际操作问题就相对比较复杂了。 |
16楼2012-02-15 21:09:28
17楼2012-02-15 21:23:15
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-02-15 21:52:59
| 聚合物的共混物，可以用热场场流分离仪比较好地分离，而且这个方法适用性比较普遍。GPC和流动场场流，都是利用样品体积不同、分子量不同来分离的；而热场场流仪，不仅利用体积/分子量的差别来分离，而且利用不同聚合物的热扩散性质的差别来分离。不同化学性质的聚合物，其热扩散性往往也完全不同，即使分子量/体积非常接近，但是由于热扩散性不同，也可以很好地分离开来，从而进一步使用多检测器、馏分收集器等进行进一步定量、定性分析。例如：分子量比较接近的PS和PMMA，体积也比较接近，用GPC是肯定不能分开的，而用热场场流仪，则是比较方便、快速、简单地分离、分析的，溶剂就用DMF就行了。 |
18楼2012-02-15 21:37:44
19楼2012-02-15 22:32:37
20楼2012-02-15 23:07:58
21楼2012-02-16 02:37:49
22楼2012-02-16 07:46:49
23楼2012-02-16 07:52:40
24楼2012-02-16 08:59:20
，这就是求助帖应该发的，学习到了 25楼2012-02-16 09:09:05
26楼2012-02-16 09:14:50
27楼2012-02-16 09:17:44
28楼2012-02-16 11:07:02
30楼2012-02-17 00:52:07
31楼2012-02-17 05:54:14
32楼2012-02-17 09:25:54
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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玻璃化转变可以从DSC曲线基线平台变化观测到，见这个帖子中的例图和后面大伙的回复http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3801033&page=1#pid3722705 如果对DSC曲线求导作图，玻璃化转变对应的就是一个峰，对于非晶高分子而言，这是常用手段。 [ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-17 at 10:09 ] |
33楼2012-02-17 10:07:45
34楼2012-02-17 10:18:31
35楼2012-02-17 10:35:21
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我想问一下 不是所有的嵌段共聚物都有两个Tg吧？ 你说可以预处理一下是它发生微相分离怎么操作呢 43楼2013-09-13 17:18:45
44楼2019-08-13 07:08:04
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sjsletter29楼
2012-02-16 11:32
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niyuan(金币+1):谢谢参与
