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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 嵌段共聚物和无规共聚物的区分方法
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niyuan

金虫 (小有名气)

[交流] 嵌段共聚物和无规共聚物的区分方法

新手提问，如题。浏览时突然想到的，如果有两个分别装了共聚单体相同但一个是嵌段共聚物另一个是无规共聚物的瓶子，都没写标签。有没有什么简单方法把它们区分开来？
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1楼2012-02-15 16:18:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

很好很求是

木虫 (著名写手)
wgs8136(金币+3): 欢迎常来~~ 2012-02-15 21:57:16
wgs8136: 回帖置顶 2012-02-15 21:57:18
wgs8136: 取消置顶 2012-02-15 21:57:53
zznjut(金币+5): 3q 2012-02-17 10:10:13
引用回帖:
11楼: Originally posted by zznjut at 2012-02-15 20:34:32:
围观你们

第三者，鉴定完毕

不过我大大方方站直了让你围观

鉴于这是求助帖，偶这样灌水貌似有点不厚道了还是把刚才的乱码想想再重复一下吧：
（此回复言不对题，大意了，抱歉）
关于如何区分嵌段共聚物和共混物是论坛里一个古老而又周期性复发的问题，前面的回帖我已经给出了以往询问这个问题的一些讨论了，遗憾的是个人觉得很多虫友给出的意见不是太合适，属于想当然的；举例如下：

1.核磁红外可以区分。个人认为即使把老板的经费都拿去做核磁与红外也不一定能区分，即使你真的区分开了，也不见得能说服别人。核磁与红外是探测化学键的，嵌段共聚合共混的化学成分几乎一样，很难区分，唯一例外的是分子量很小的情况下，两嵌段的连接点可以通过核磁探测到。但是一般分子量较大的情况下是根本看不出来的。

2.GPC测一下。这个得结合你对要区分的样品的实际了解情况。确实如一些虫友回复的，共混的能有两个峰，嵌段共聚物只有一个峰，但是如果两个均聚物分子量超不多呢？嵌段共聚物是有双峰的呢？方法不是太具有普适性

3.用DSC和DMA测玻璃化转变，共混的就有两个玻璃化转变，共聚的就只有一个。不一定，无规共聚玻璃化温度到可能是一个，不过对于嵌段共聚物来讲是人都知道它能发生微相分离，而发生微相分离的嵌段共聚物一般也能探测到两个玻璃化转变。

因此真正来分析共混和共聚必须结合具体样品的一些信息。个人觉得稍微普适一点的方法是用选择性溶剂溶解二者，嵌段共聚物会有胶束存在，而共混的会有沉淀。当然这具体操作还涉及二者分子量比例等等，但是这应该是一个稍微普适一点的思路。结合两种物质化学物理性质的差异用适当的手段来区分。

当然如果有人问，两者的化学结构很相似，物理化学性质几乎相同，现有手段看不到他们的差别那怎么办呢？个人建议：既然这么高度相似就不要区分它们，把他们当成一种物质。

[ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-15 at 21:10 ]
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13楼2012-02-15 20:50:07
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phoenix_leo

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
物性方面是一种方法
从成份角度的方法还是有的，不过要个案的处理。
不知道你要做的单体是什么。
裂解分析方面，笼统的讲，嵌段共聚物不同段的高分子链连接点较少，因此谱图更象是两种不同高分子的谱图叠加，无规共聚物则是一个独立的谱图。一般会和嵌段共聚物有明显的区别。

讲的太笼统，总要看你的目标是什么东西。。。

核磁和MALDI-TOF也是不错的工具，所以可以选择的还是有的。

[ Last edited by phoenix_leo on 2012-4-21 at 22:26 ]
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40楼2012-04-21 13:00:54
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普通回帖

sjf19880820

金虫 (小有名气)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
这问题犀利了。
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2楼2012-02-15 16:26:38
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58982529

新虫 (小有名气)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
nesimon(金币+1): 新虫交流奖。 2012-02-15 17:07:45
做个H谱就行了啊？
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3楼2012-02-15 16:53:27
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很好很求是

木虫 (著名写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2644717
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3204733
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4楼2012-02-15 19:53:32
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touchhappy

金虫 (著名写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+2): 坐等高论 2012-02-15 20:33:36
引用回帖:
4楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 19:53:32:
�?炲父�?よ�?鑰屾湁鍛ㄦ湡鎬у�?�?戠殑闂浜嗭紝缁?涓?瀹屽叏�?滅储鑷冲皯浠ヤ笅甯栧�?閮芥槸璁ㄨ杩欎釜闂鐨勶紝涓?杩囧叾涓殑鍥炲�?涓汉瑙夊緱閮界�?寰瑺濡ワ紝璁板緱�?舵浘缁?鍥炲�?杩囦竴娆¤繖 ...

为啥都是乱码。。。
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5楼2012-02-15 20:05:32
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很好很求是

木虫 (著名写手)
zznjut(金币+5): 欢迎欢迎 2012-02-15 20:33:24
引用回帖:
5楼: Originally posted by touchhappy at 2012-02-15 20:05:32:
为啥都是乱码。。。

我郁闷了，辛辛苦苦解释了一大堆，居然是乱码，晕

算了简而言之吧，单纯的核磁 红外 gpc dsc都不能区分嵌段共聚物和共混物

至于怎么区分等楼上的姐姐高论吧
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6楼2012-02-15 20:20:31
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touchhappy

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 20:20:31:
我郁闷了，辛辛苦苦解释了一大堆，居然是乱码，晕

算了简而言之吧，单纯的核磁 红外 gpc dsc都不能区分嵌段共聚物和共混物

至于怎么区分等楼上的姐姐高论吧

别啊~~再整理整理把字体改过来啊~~
藕后排强势围观·~
还有。。。你很确定藕比你大么。。。
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7楼2012-02-15 20:26:04
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很好很求是

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by touchhappy at 2012-02-15 20:26:04:
别啊~~再整理整理把字体改过来啊~~
藕后排强势围观·~
还有。。。你很确定藕比你大么。。。

试过了，不管用。我没招了
听你的释疑了
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8楼2012-02-15 20:32:31
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~~ 2012-02-15 20:47:59
嵌段共聚物和无规共聚物确实比较难以区分，但是，如果采用多检测器GPC，还是可以提供一些有用信息的，虽然不是适用于所有的共聚物，但是有些共聚物还是可以做的。另外，热-质联用呢？可能有点儿希望吧。

但是，对于共混物，是有方法做的，场流分离仪可以做。
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9楼2012-02-15 20:33:39
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by touchhappy at 2012-02-15 20:26:04:
别啊~~再整理整理把字体改过来啊~~
藕后排强势围观·~
还有。。。你很确定藕比你大么。。。

围观中。。。
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10楼2012-02-15 20:34:01
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 20:32:31:
试过了，不管用。我没招了
听你的释疑了

围观你们
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11楼2012-02-15 20:34:32
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wgs8136

版主 (文坛精英)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
7楼: Originally posted by touchhappy at 2012-02-15 20:26:04:
别啊~~再整理整理把字体改过来啊~~
藕后排强势围观·~
还有。。。你很确定藕比你大么。。。

喊哥.
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12楼2012-02-15 20:48:19
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luquliang

金虫 (著名写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
我想可不可以这样试试，无规共聚物的玻璃化转变温度必定只有一个，而其必定介于两个纯组分的玻璃化转变温度之间。而嵌段共聚物一旦两单体的相容性较差，玻璃化转变温度就有两个。而到目前为止，完全达到分子级别相容性的单体比较少。
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14楼2012-02-15 20:54:35
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很好很求是

木虫 (著名写手)
不好意思，我反大错了

看错了楼主的题目，想当然了

原来楼主问的是无规共聚物和嵌段共聚物，这个是可以通过DSC等测玻璃化温度的数目来检测的。

以为是那个古老的区分共混和嵌段共聚的问题呢

不好意思
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15楼2012-02-15 21:01:26
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很好很求是

木虫 (著名写手)
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2012-02-15 21:52:47
前面偶的回复没有看清题目，回复言不对题，有误。为了亡羊补牢，再次回复

区分无规共聚物和嵌段相对来说容易一点：

1.可以通过核磁探测两个单体交替连接的成分。嵌段共聚物几乎探测不到，而对于正常的无规共聚物，这个是比较明显的。理论分析虽然如此，但是对于很多实际的聚合物来讲，可能这些信号都会被聚合物的一些峰给掩盖掉。

2.通过DSC或者DMA测试聚合物的玻璃化温度。无规共聚物一般来讲只有一个玻璃化温度，而嵌段共聚物只要使其微相分离以后是可以检测到两个玻璃化温度的。因此用这个方法得注意其一两种均聚物的玻璃化温度要有一定差别，其二嵌段共聚物分析前可以预处理一下使其发生微相分离。

3.前面提到的溶剂胶束化的策略在这种情况下理论上是奏效的，实际操作问题就相对比较复杂了。
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16楼2012-02-15 21:09:28
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hm.chen198

木虫 (正式写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-02-15 21:52:53
打个H谱，试试！应该可以！
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17楼2012-02-15 21:23:15
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501Visco

铜虫 (正式写手)
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-02-15 21:52:59
聚合物的共混物，可以用热场场流分离仪比较好地分离，而且这个方法适用性比较普遍。GPC和流动场场流，都是利用样品体积不同、分子量不同来分离的；而热场场流仪，不仅利用体积/分子量的差别来分离，而且利用不同聚合物的热扩散性质的差别来分离。不同化学性质的聚合物，其热扩散性往往也完全不同，即使分子量/体积非常接近，但是由于热扩散性不同，也可以很好地分离开来，从而进一步使用多检测器、馏分收集器等进行进一步定量、定性分析。例如：分子量比较接近的PS和PMMA，体积也比较接近，用GPC是肯定不能分开的，而用热场场流仪，则是比较方便、快速、简单地分离、分析的，溶剂就用DMF就行了。
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18楼2012-02-15 21:37:44
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jiujie_01

木虫 (正式写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
最简单的方法：把链条拿出来看下。
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19楼2012-02-15 22:32:37
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12lubing

木虫 (正式写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
其实本来嵌段和无规也是相对的，统计学上规律性大点的就可以说是嵌段，无规在小范围也会出现链段交替

软离子质谱ESI,APCI或者TOF，看你分子量范围了，计算出来的峰的数字间隔，如果是嵌段应该有规律性数字的。GPC是分不出来的，绝对是一个单峰，只是PDI不同。
SAXS 看有没有峰，有峰说明链段的差别，嵌段峰应该强，无规没峰。
DSC不失为一个办法，但是嵌段很有可能也只有1个峰。
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20楼2012-02-15 23:07:58
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touchhappy

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wgs8136 at 2012-02-15 20:48:19:
喊哥.

斑斑。。。表欺负人呐~~~切，你肯定比我大，但就不喊

[ Last edited by touchhappy on 2012-2-16 at 02:40 ]
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21楼2012-02-16 02:37:49
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davai

至尊木虫 (文坛精英)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2012-02-16 09:28:22
这两者应该在红外和核磁上有些区别的，毕竟长链的聚合物的红外谱图还是比较明显吧
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22楼2012-02-16 07:46:49
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
很好很求是
很强大
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23楼2012-02-16 07:52:40
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liuguhuan

铜虫 (小有名气)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 感谢应助! 2012-02-16 09:28:33
核磁的话要使用碳谱，在主链上，嵌段和无规主链上的碳共振信号，由于连接不同有一定的差异，可用于区分。比如ABA与BAA的序列碳谱有可能分辨的，而嵌段只存在AAA，与BBB序列，无规则有各种序列，采用碳谱是一种有效的方法。
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24楼2012-02-16 08:59:20
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thir1313

铜虫 (正式写手)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
13楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 20:50:07:
第三者，鉴定完毕

不过我大大方方站直了让你围观

鉴于这是求助帖，偶这样灌水貌似有点不厚道了还是把刚才的乱码想想再重复一下吧：
（此回复言不对题，大意了，抱歉 ...

厉害厉害，这就是求助帖应该发的，学习到了
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25楼2012-02-16 09:09:05
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sdzzdz

木虫 (小有名气)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2012-02-16 09:29:02
GPC啊，嵌段PDI窄，无规宽
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26楼2012-02-16 09:14:50
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niyuan

金虫 (小有名气)
呵呵，有这么多回复了！每个回帖都看了，获益良多，谢谢大家！
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27楼2012-02-16 09:17:44
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zhongsu29

金虫 (初入文坛)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
GPC分不出来的吧？
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28楼2012-02-16 11:07:02
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香芋_Xinyue

银虫 (初入文坛)
★
niyuan(金币+1):谢谢参与
测Tg
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30楼2012-02-17 00:52:07
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小刘渊

金虫 (正式写手)
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niyuan(金币+1):谢谢参与
这个简单啊，用DSC就可以啊，嵌段共聚物应该出现两个独立的峰，无规共聚物出现一个宽大的峰
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31楼2012-02-17 05:54:14
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zznjut

荣誉版主 (文坛精英)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 20:20:31:
我郁闷了，辛辛苦苦解释了一大堆，居然是乱码，晕

算了简而言之吧，单纯的核磁 红外 gpc dsc都不能区分嵌段共聚物和共混物

至于怎么区分等楼上的姐姐高论吧

不懂哦，纯DSC测Tg可以吗？
无归一个
共聚两个
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32楼2012-02-17 09:25:54
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很好很求是

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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32楼: Originally posted by zznjut at 2012-02-17 09:25:54:
不懂哦，纯DSC测Tg可以吗？
无归一个
共聚两个

玻璃化转变可以从DSC曲线基线平台变化观测到，见这个帖子中的例图和后面大伙的回复http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3801033&page=1#pid3722705

如果对DSC曲线求导作图，玻璃化转变对应的就是一个峰，对于非晶高分子而言，这是常用手段。

[ Last edited by 很好很求是 on 2012-2-17 at 10:09 ]
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33楼2012-02-17 10:07:45
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houliping

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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32楼: Originally posted by zznjut at 2012-02-17 09:25:54:
不懂哦，纯DSC测Tg可以吗？
无归一个
共聚两个

无规也是共聚的一种.

我是做聚合物核磁表征的,想说下核磁对这些情况的表征结果,只是聚合物情况复杂,先问下,大家说的嵌段共聚不是就两段吧?中间就只有一个AB相连的键?
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34楼2012-02-17 10:18:31
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houliping

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果嵌段共聚物就两段,只有一个AB键,那分子量大的情况下,核磁碳谱测不到这个[AB]序列,与共混的情况难以区分.
只要嵌段共聚物有多段,也就是A段,B段几次转换,AB键的数量就可以测到,也就能与共混的情况区分开. 能否检测到[AB]序列,取决于核磁谱图的检测限度.
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35楼2012-02-17 10:35:21
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偶是小胖枝

新虫 (初入文坛)
用DSC较为靠谱
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36楼2012-02-17 10:43:11
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houliping

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
嵌段共聚与无规共聚,如果不是特殊的情况,做定量碳谱,测试各序列的分布可以区分.
无规共聚: 随共聚量有所不同,共聚量高时各种序列都存在,[ABA],[ABB],[BBB],[BAB],[BAA],[AAA],而且量都不少. 当共聚量低时,AA,BB连排的情况减少,[ABA]或[BAB]比较多.
嵌段共聚: 由于对聚合的控制,形成了长的A或B的链段,因此[AAA],[BBB]序列的含量应该很高.另外,由[ABB]或[BAA]的量可以反映出A,B链间转换的多少.而[ABA],[BAB]就应该很少.
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37楼2012-02-17 11:08:48
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liwenbinyk

金虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
DSC受热情况下链段运动不一样的
同类聚合物的话机械性能也会有差异，特别是刚性和韧性
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38楼2012-02-17 12:00:35
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fptony

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
maldi-tof  应该可以看出来
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39楼2012-04-17 08:20:50
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spring_love

银虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同样的原料可以同时合成嵌段共聚物和无规共聚物吗？
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41楼2012-09-26 22:00:52
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niyuan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
41楼: Originally posted by spring_love at 2012-09-26 22:00:52
同样的原料可以同时合成嵌段共聚物和无规共聚物吗？

呃，不清楚哦。同样的单体应该可以合成不同结构的共聚物吧。不过有的单体不好用于嵌段合成，我看到过文献把酯类和酸类嵌段共聚用的是两种酯单体，然后再把一种酯水解成酸。具体可以请教各位大神！
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42楼2012-09-28 20:27:16
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华小璐

铁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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16楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-02-15 21:09:28
前面偶的回复没有看清题目，回复言不对题，有误。为了亡羊补牢，再次回复

区分无规共聚物和嵌段相对来说容易一点：

1.可以通过核磁探测两个单体交替连接的成分。嵌段共聚物几乎探测不到，而对于正常的无规共聚 ...

我想问一下 不是所有的嵌段共聚物都有两个Tg吧？ 你说可以预处理一下是它发生微相分离怎么操作呢
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43楼2013-09-13 17:18:45
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2017400105

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
DOSY 核磁就可以了，或者二维GPC
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44楼2019-08-13 07:08:04
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sjsletter29楼
2012-02-16 11:32   回复  
niyuan(金币+1):谢谢参与
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