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zhongyujiao金虫 (小有名气)
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用核磁和GPC分别做一个聚乙烯样，为什么两种方法算出来聚合度差了一倍？ 已有5人参与
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| 如题，不清楚是哪里出了问题。核磁聚合度是以亲油基的端基CH3作标准算EO的个数，GPC是根据给出的数均分子量计算，求高手指教是哪里出了问题？另外，用羟值也进行了粗算，结果与核磁相近，而GPC就差了一倍 |
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感谢参与，应助指数 +1
zhongyujiao: 金币+5 2014-11-25 09:44:21
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zhongyujiao: 金币+5 2014-11-25 09:44:21
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首先，不同的测试方式，给出不同的分子量是非常正常的。 只要不是数量级的差别，都是可以接受的。所以在引用数据时候，要注明测试方式。。另外，分子量都是统计结果，对于任何一个高分子产品，都没有绝对正确的分子量数据，所以，你的两个分子量的数据都是正确的。。。比较几个样品时候，用同一种测试方式对比即可。 NMR测试的时候，需要考虑的分子链的end group全部都是CH3么？如果你用高分辨NMR，你会发现很多类型的end groups。 而且还要考虑分子量的distribution。比如你的样品有很多低分子量的CH3groups， 那么NMR的测试结果就不太可靠。 GPC是需要用标准样品做calibration的。 你的样品的分子量还在处于标准样品的最高和最低测试范围之间。而且你还要根据自己样品的分子量，选择合适的柱子。。不是那么简单的测试结果就好的。 overall， 无所谓那个正确。那个都正确。。GPC的结果更加全面有些，前提是你要把GPC的机子calibration好。 |
5楼2014-11-25 04:05:32
c6h5oh2002
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【答案】应助回帖
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zhongyujiao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-11-26 10:24:28
zhongyujiao: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-11-26 10:24:28
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分子量太低了，一般的GPC很难非常精确地测试出来。如果不在GPC标样的测量范围之内，通常认为结果不可用的。。你需要选择特别精确的柱子，过低的分子量也是很难handle的。可以查询一些GPC公司的column的database。 可以考虑用Mass， 对低分子量的非常精确。 只是polymer作mass比较麻烦，需要找一个经验丰富的expert帮助你设置参数。看你使用的目的了，一般情况下，NMR， GPC， viscocity， melting flow rate一类的就足够用了。。。基本上，除非你做非常精密的polymer实验，比如研究流变性能，结晶一类的，一般情况不需要那么精准的分子量。。。 关于高分子分子量分布，polymer physics的书都会讲。 |
11楼2014-11-26 00:41:45
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