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NMR能测标样PSS的分子量吗？
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| 站内也搜索了下，还是没弄明白怎么通过nmr来测量聚合物的分子量，老板给了个思路，目的是要测定GPC标样PSS的分子量，当然分布已经很窄了，她叫我先测个单体，苯乙烯磺酸钠的nmr，在测个样品的，然后是说有个强度比还是面积比就是聚合度了。我的理解是，单体上的某个H或者碳有一定的化学位移及其对应的强度，是峰值还是面积积分值了？然后聚合物对应的H或者C也是那个化学位移左右，两个的比值就是聚合度n了？没怎么做过nmr，请有了解的多多指教，或者给些比较相关一些的文献，科普资料看哈，不甚感激。 |
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beyondye5楼2013-09-22 07:21:13
6楼2013-09-22 16:25:34
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如图所示，做出来的聚合物的核磁谱，单体也在下图，其实也发现了没必要做单体的核磁，现在初步对聚合物的峰是这样分析的:6-8的两个是苯环的强度峰，这个没有问题，4.7刀带水的峰也没有问题，其他的可能就有点问题了，按强度来说，我把3.59那个和0.56那个当着了端基峰，一个是四重峰，一个是两重峰，中间那个1-2之间的两个峰当着主链上的烷基氢了，但是这里面有个问题，四重峰的ppm就解释不通了，乙苯的亚甲基的位置是在2.60，而且1-2之间的两个峰其中一个强度也不对，合起来当然是苯环那种氢的1.5倍，但是应该一个强度是1X,一个强度是0.5X。。。。。 后来问了个我们这边搞合成的，他的分析是3.59和1.11是乙醇的峰，确实还很对应，而且一个三重一个四重峰，而且我用无水乙醇确实也洗过核磁管，110摄氏度非真空烘箱烘了半小时，该是没烘干净吧。然后烷基主链上的两个氢都在1-2之间，强度值加起来确实是苯环上的1.5X，0.56那个是端基的甲基的峰，另外一个端基峰挤在1-2之间了，这样分析起来感觉就比较靠谱了，大家怎么看了，第一次做核磁，希望大家多多指导。 不管怎样，以那个0.56的端甲基为基准，苯环上的氢除以，得到分子量为206*（ 23/2 * 3/1.11）=6402，数均的，跟标示的值确实还差不多，此方法可行。。。  PSS-3.png  单体.png  PSS-3 积分及分析.png |
7楼2013-09-27 11:36:19
