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beyondye

铁虫 (小有名气)

[求助] NMR能测标样PSS的分子量吗？

站内也搜索了下，还是没弄明白怎么通过nmr来测量聚合物的分子量，老板给了个思路，目的是要测定GPC标样PSS的分子量，当然分布已经很窄了，她叫我先测个单体，苯乙烯磺酸钠的nmr，在测个样品的，然后是说有个强度比还是面积比就是聚合度了。我的理解是，单体上的某个H或者碳有一定的化学位移及其对应的强度，是峰值还是面积积分值了？然后聚合物对应的H或者C也是那个化学位移左右，两个的比值就是聚合度n了？没怎么做过nmr，请有了解的多多指教，或者给些比较相关一些的文献，科普资料看哈，不甚感激。
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我系威水叻仔
1楼2013-09-18 20:24:36
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
beyondye: 金币+1, ★有帮助, 谢谢参与 2013-09-25 18:33:30
貌似NMR得不到分子量分布。
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2楼2013-09-19 08:05:37
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-19 08:05:37
貌似NMR得不到分子量分布。

但是这个方法貌似还用的很多，看了几个帖子，可行性应该是没问题，只是看不懂原理，也不知道测试时需要注意些什么，看来先做出结果看看了
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我系威水叻仔
3楼2013-09-21 22:51:58
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Pureland at 2013-09-19 08:05:37
貌似NMR得不到分子量分布。

但是这个方法貌似还用的很多，看了几个帖子，可行性应该是没问题，只是看不懂原理，也不知道测试时需要注意些什么，看来先做出结果看看了
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我系威水叻仔
4楼2013-09-21 22:53:29
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

核磁的积分面积大致可以定量。假设你的高分子有100个重复单元，那么重复单元的某个特征氢的信号就是你的端基上某个特征氢信号的一百倍。显然，得到的是数均值，要求重复单元和端基有可以分开的特征氢，并且聚合度不太大，因为普通核磁的精度也就百分之一量级，运气好的话可以到几百吧

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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beyondye
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
5楼2013-09-22 07:21:13
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beyondye

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by fyjqt at 2013-09-22 07:21:13
核磁的积分面积大致可以定量。假设你的高分子有100个重复单元，那么重复单元的某个特征氢的信号就是你的端基上某个特征氢信号的一百倍。显然，得到的是数均值，要求重复单元和端基有可以分开的特征氢，并且聚合度不 ...

恩，迟些时做出结果了，再来请教各位大神帮忙分析啊，谢谢了哈
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我系威水叻仔
6楼2013-09-22 16:25:34
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beyondye

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by beyondye at 2013-09-22 16:25:34
恩，迟些时做出结果了，再来请教各位大神帮忙分析啊，谢谢了哈...

如图所示，做出来的聚合物的核磁谱，单体也在下图，其实也发现了没必要做单体的核磁，现在初步对聚合物的峰是这样分析的:6-8的两个是苯环的强度峰，这个没有问题，4.7刀带水的峰也没有问题，其他的可能就有点问题了，按强度来说，我把3.59那个和0.56那个当着了端基峰，一个是四重峰，一个是两重峰，中间那个1-2之间的两个峰当着主链上的烷基氢了，但是这里面有个问题，四重峰的ppm就解释不通了，乙苯的亚甲基的位置是在2.60，而且1-2之间的两个峰其中一个强度也不对，合起来当然是苯环那种氢的1.5倍，但是应该一个强度是1X,一个强度是0.5X。。。。。
后来问了个我们这边搞合成的，他的分析是3.59和1.11是乙醇的峰，确实还很对应，而且一个三重一个四重峰，而且我用无水乙醇确实也洗过核磁管，110摄氏度非真空烘箱烘了半小时，该是没烘干净吧。然后烷基主链上的两个氢都在1-2之间，强度值加起来确实是苯环上的1.5X，0.56那个是端基的甲基的峰，另外一个端基峰挤在1-2之间了，这样分析起来感觉就比较靠谱了，大家怎么看了，第一次做核磁，希望大家多多指导。

不管怎样，以那个0.56的端甲基为基准，苯环上的氢除以，得到分子量为206*（ 23/2 * 3/1.11）=6402，数均的，跟标示的值确实还差不多，此方法可行。。。
NMR能测标样PSS的分子量吗？
PSS-3.png


NMR能测标样PSS的分子量吗？-1
单体.png


NMR能测标样PSS的分子量吗？-2
PSS-3 积分及分析.png
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我系威水叻仔
7楼2013-09-27 11:36:19
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