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zhumen

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助！PLGA分子量的测定

本人试图用GPC测定PLGA分子量（知道比较小，厂家估计是4000左右），以THF作溶剂，测定出分子量为1，将此PLGA和NH2-PEG-OCH3（分子量5000）用DCC/NHS联起来，H1-NMR测出PLGA分子量只有2000。我跟老板说分子量估计就是2000，老板不同意，非要我用GPC测出PLGA分子量！各位前辈高手有什么好办法么？
（不能换溶剂，老板明确说了）
我有两个疑问：
1、NMR是不是应该比GPC准？我觉得理论上似乎是这样的。（GPC测的是流体力学体积，而且是以PS为参比，估计和我的PLGA还是有一定偏差）
2、我目前看到的文献上没有人用GPC测出过3000以下的PLGA分子量，我怀疑如果分子量真是2000左右的话，这么低分子量的PLGA用GPC根本无法得到数据。
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1楼 2012-01-01 13:52:54
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhumen(金币+4): ★★★★★最佳答案 谢谢！非常感谢！ 2012-01-06 11:15:09
zznjut(金币+5, PEPI+1): 根据楼主的评分，谢谢你的贡献 2012-01-06 13:04:19
对于分子量偏小的聚合物样品，要选用小号GPC柱子、小分子量的标样以便做更精确的标准曲线。使用多检测器技术也是可以的，但是一般地，激光散射检测器也不适合小分子量样品的测试，粘度也是如此，太小了就测不到了，因此实际上意义不大。关键是标准曲线和标样、柱子，要选择针对分子量小的样品的。另外，最好先查文献，看一下是什么类型的柱子，以及校正常数K,a值等等。还可以尝试找一找PLGA的标样啊，国外应该有的，你可以试一试这几家：PSS、am polymer和NIST，我觉得好像PSS就有的。
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3楼2012-01-06 08:50:43
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+3): 2012-01-01 14:25:49
zhumen(金币+1): ★★★很有帮助 好的，非常感谢！ 2012-01-06 11:13:03
如果测定分子量较小的聚合物，理论上核磁应该更准确些
GPC也可以测出3000以下的分子量，用多检查器连用估计能更精确些
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快乐积极向上
2楼2012-01-01 14:01:44
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zhumen

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 501Visco at 2012-01-06 08:50:43:
对于分子量偏小的聚合物样品，要选用小号GPC柱子、小分子量的标样以便做更精确的标准曲线。使用多检测器技术也是可以的，但是一般地，激光散射检测器也不适合小分子量样品的测试，粘度也是如此，太小了就测不到了 ...

我查了一下我们的柱子，当年竟然是只用两种PS标准样品校正的，分子量分别大概是10万和25万，那恐怕肯定是测不出我分子量肯定不到4000的PLGA样品了吧？
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4楼2012-01-06 11:16:29
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★ ★
wgs8136(金币+2): 2012-01-09 14:58:34
wgs8136: 欢迎交流~ 2012-01-09 14:58:39
标样数量有点儿少，5、6个比较合适，而且分子量也大点儿了，应该用小分子量标样，例如：2000，1000，甚至500的，再加上稍大一点的：5000，10000，20000。当然，即使是卖标样，也不一定能找到这么合适的，呵呵。就是这么个意思啊。
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5楼2012-01-07 10:59:51
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zhumen

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 501Visco at 2012-01-07 10:59:51:
标样数量有点儿少，5、6个比较合适，而且分子量也大点儿了，应该用小分子量标样，例如：2000，1000，甚至500的，再加上稍大一点的：5000，10000，20000。当然，即使是卖标样，也不一定能找到这么合适的，呵呵。就 ...

我们的GPC上有LALS和RALS检测器，理论上似乎可以直接检验出大致的分子量，但分子量太低看来也不行，呵呵。
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6楼2012-01-09 01:40:19
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501Visco

铜虫 (正式写手)
★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~ 2012-01-09 14:58:50
哦，viscotek的仪器吧？那么你可以用直角光散射RALS试一试，适当增大一点儿样品浓度，3、4千分子量没准儿也还行呢。
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7楼2012-01-09 11:14:31
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zhumen

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 501Visco at 2012-01-09 11:14:31:
哦，viscotek的仪器吧？那么你可以用直角光散射RALS试一试，适当增大一点儿样品浓度，3、4千分子量没准儿也还行呢。

是的，就是他家的。我去试试，十分感谢！
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8楼2012-01-09 14:41:18
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