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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PEG-Br核磁谱图问题
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wypjyq

木虫 (正式写手)

[求助] PEG-Br核磁谱图问题

大家帮我看看吧，2.2左右的峰实在不知道是什么了，我做的是PEG单甲醚1000和2溴异丁酰溴反应。
我溶剂THF，在乙醚中沉淀三次。干燥之后做的。[ Last edited by wypjyq on 2013-1-24 at 01:24 ]
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    • 2013-01-23 23:17:02, 707.26 K

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1楼 2013-01-23 23:14:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

电鱼

铜虫 (初入文坛)
您好，我也遇到这个问题，PEG4000 和10000都会在2.2有峰，但我反应做完后这个峰就没了，我不知道这个是水还是端OH，用重水做氢交换的话OH也会不出峰的。还有请问您是怎么用核磁精确确定PEG聚合度的，以什么为参照？
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10楼2013-12-06 12:23:58
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普通回帖

wypjyq

木虫 (正式写手)
自己顶
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2楼2013-01-24 09:18:46
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+30, 帮楼主调整金币，30金币从vinsonyi转至tfyeszjwl 2013-01-24 16:07:25
应该时水峰，你看一下1.58的水峰是不是没有了
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wypjyq
3楼2013-01-24 13:54:10
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2013-01-24 13:54:10
应该时水峰，你看一下1.58的水峰是不是没有了

这是氢键的作用
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4楼2013-01-24 13:54:44
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vinsonyi

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wypjyq: 金币+60, 好的，我试试 2013-01-24 15:07:16
fyjqt: 金币-30, 帮楼主调整金币，30金币从vinsonyi转至tfyeszjwl 2013-01-24 16:07:37
这个峰是水峰，PEG的核磁的水峰会发生很大移动，向低场偏移，甚至可能达到2.5 ppm，你可以改用DMSO或者重水做核磁，就可以确认这一点了。
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5楼2013-01-24 13:56:52
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wypjyq

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2013-01-24 13:54:10
应该时水峰，你看一下1.58的水峰是不是没有了

好的，谢谢。
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6楼2013-01-24 15:09:35
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wypjyq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by vinsonyi at 2013-01-24 13:56:52
这个峰是水峰，PEG的核磁的水峰会发生很大移动，向低场偏移，甚至可能达到2.5 ppm，你可以改用DMSO或者重水做核磁，就可以确认这一点了。

果然用重水这个位置就干净了，能给我讲讲原因么？
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7楼2013-01-24 23:11:52
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wypjyq at 2013-01-24 23:11:52
果然用重水这个位置就干净了，能给我讲讲原因么？...

这是形成氢键的水被重水取代，重水形成的氢键是没有化学位移的
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8楼2013-01-25 07:52:32
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wypjyq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by tfyeszjwl at 2013-01-25 07:52:32
这是形成氢键的水被重水取代，重水形成的氢键是没有化学位移的...

还有一个问题是，用氘代氯仿和重水做出来的核磁聚乙二醇的分子量不一样，重水做出来是28个重复单元，氘代氯仿是22个。这个可以解释么？我买的PEG1000，大概22个重复单元
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9楼2013-01-25 12:25:24
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