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wypjyq

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 电鱼 at 2013-12-06 12:23:58
您好,我也遇到这个问题,PEG4000 和10000都会在2.2有峰,但我反应做完后这个峰就没了,我不知道这个是水还是端OH,用重水做氢交换的话OH也会不出峰的。还有请问您是怎么用核磁精确确定PEG聚合度的,以什么为参照?

PEG的链长在重水和氘代氯仿中的氢面积不一样,差很多。由于我们使用的PEG基本上是单分散的聚合物,所以我一般使用GPC看一下PDI,如果小于1.05,我就认为ok,就是包装写的分子量。
11楼2013-12-08 00:02:42
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那一滴清泉

金虫 (小有名气)

我用的是THF和无水吡啶作溶剂来合成PEG-Br,后处理也是用冰乙醚沉淀后抽滤冲洗得到滤饼,最后真空干燥烘干研磨就行了。核磁谱图就在3.6左右有个明显峰值,其它地方就没有了。不过在1.9多也出现个非常小的峰值,我觉得你是没有反应完全才导致的这个问题,你最好PEG-Br合成中Bibb过量而且反应时间尽量长,一般24h。
12楼2015-12-21 13:16:01
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