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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PEG-Br核磁谱图问题
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wypjyq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 电鱼 at 2013-12-06 12:23:58
您好，我也遇到这个问题，PEG4000 和10000都会在2.2有峰，但我反应做完后这个峰就没了，我不知道这个是水还是端OH，用重水做氢交换的话OH也会不出峰的。还有请问您是怎么用核磁精确确定PEG聚合度的，以什么为参照？

PEG的链长在重水和氘代氯仿中的氢面积不一样，差很多。由于我们使用的PEG基本上是单分散的聚合物，所以我一般使用GPC看一下PDI，如果小于1.05，我就认为ok，就是包装写的分子量。
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11楼2013-12-08 00:02:42
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那一滴清泉

金虫 (小有名气)
我用的是THF和无水吡啶作溶剂来合成PEG-Br，后处理也是用冰乙醚沉淀后抽滤冲洗得到滤饼，最后真空干燥烘干研磨就行了。核磁谱图就在3.6左右有个明显峰值，其它地方就没有了。不过在1.9多也出现个非常小的峰值，我觉得你是没有反应完全才导致的这个问题，你最好PEG-Br合成中Bibb过量而且反应时间尽量长，一般24h。
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12楼2015-12-21 13:16:01
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