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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP大分子引发剂PEG-Br的核磁谱图问题
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loveforchul

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ATRP大分子引发剂PEG-Br的核磁谱图问题

这个PEG-Br我做了整整一个星期，后处理麻烦的要命啊

但是最后的核磁，我在1.8ppm处却有一个峰，还很大，积分一下足足有12个氢。其他地方的峰倒是还正常。请教各位这是个什么峰呢？

P.S. 请各位拯救我啊……老板要求极为严格，我又很怕他不敢拿结果直接给他看。这要是没有合理的解释我大概又要重做一遍了……谢谢大家！！
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1楼 2011-04-16 15:11:55
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
是不是溶剂
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2楼2011-04-16 20:04:38
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
你查一下
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3楼2011-04-16 20:04:53
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
★
dashyi(金币+1): 欢迎交流 2011-04-16 22:03:56
loveforchul(金币+3): 2011-04-25 15:58:40
要么是没接完全
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4楼2011-04-16 20:07:52
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polywind

木虫 (正式写手)
★
dashyi(金币+1): 欢迎交流 2011-04-16 22:04:03
要么没反应完全，要么这PEG纯度不高，有些没有羟基。
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5楼2011-04-16 20:33:06
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loveforchul

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by polywind at 2011-04-16 20:33:06:
要么没反应完全，要么这PEG纯度不高，有些没有羟基。

但我们课题组的都用的这PEG哇……他们做出来的PEG-Br就没有这个峰……郁闷……
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6楼2011-04-16 23:27:19
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polywind

木虫 (正式写手)
loveforchul(金币+2): 谢谢~但这个测羟值我就不懂啦…… 2011-04-18 13:29:22
引用回帖:
Originally posted by loveforchul at 2011-04-16 23:27:19:
但我们课题组的都用的这PEG哇……他们做出来的PEG-Br就没有这个峰……郁闷……

PEG纯度如何，要自己判断，要看原料来源，还要测羟值或做核磁，不要光听别人说，呵呵。其次，要保证羟基反应完全，酰溴要过量。
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7楼2011-04-17 22:10:34
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海角

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
loveforchul(金币+2): 谢谢~我是用CDCL3做的溶剂~3.3和1.9的峰也是成比例的~ 2011-04-18 13:28:19
loveforchul(金币+1): 2011-04-25 15:58:13
loveforchul(金币+7): 2011-04-25 15:58:53
建议冷冻干燥后再测一次。如果氢谱用的是CDCL3，1.8位置应该是氯仿里的水，这个不用担心，关键是3.3 左右的峰和1.9左右的峰成比例，1:2左右就可以证明基本做成功了。
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8楼2011-04-18 03:15:07
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tailang

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
楼主啊，你好，我也在做PEG-Br，你是如何做的？可否探讨一下啊
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9楼2011-05-08 09:03:44
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LS920706

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我刚做了和你一模一样的，你可以试着用乙醇重结晶你的产物，然后再打核磁，通过核磁计算你的反应率，看看是多少，你现在可能的情况就是没反应完的物质，还有一些反应副产物杂质，重结晶后你在看
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10楼2012-08-30 20:40:20
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892561383

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，找到原因了吗？求交流。
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11楼2013-05-17 13:29:17
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nange9533

木虫 (小有名气)
交流下PEG溴代
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12楼2013-06-05 08:34:35
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麦兜兜

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主可否一起交流下？
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13楼2014-08-06 20:04:07
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雪琥珀

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by LS920706 at 2012-08-30 20:40:20
我刚做了和你一模一样的，你可以试着用乙醇重结晶你的产物，然后再打核磁，通过核磁计算你的反应率，看看是多少，你现在可能的情况就是没反应完的物质，还有一些反应副产物杂质，重结晶后你在看

请问，本来完全反应应该是6:3:2,但我的2那一部分老是偏大，是为什么呀？
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14楼2015-04-14 16:59:47
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