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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求高手指点 PEG-Br大分子引发剂合成
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)

[求助] 求高手指点 PEG-Br大分子引发剂合成 已有1人参与

脱酸剂TEA与HBr生成的盐怎么除去？？

我用的是mPEG2000(1000)与溴代丙酰溴反映，溶剂二氯甲烷

好像二氯甲烷对PEG和三乙胺盐都溶，乙醚正己烷对他们都可以沉淀

望指教
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1楼 2011-12-19 15:13:21
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
jjwl_rscn(金币+2): 2011-12-19 15:31:36
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-19 15:50:39
本帖内容被屏蔽
2楼2011-12-19 15:19:32
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by nk_vigor at 2011-12-19 15:19:32:
加热应该可以分解吧
同时真空脱除。

这个还真不容易
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3楼2011-12-19 15:31:20
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-12-19 15:50:45
jjwl_rscn(金币+2): 可溶解 呀，哎 咋办 2011-12-19 18:21:58
好像三乙胺成盐不溶于二氯甲烷的吧,我一般都是用2%的盐酸溶液洗一遍,然后用二氯甲烷把产物萃取出来的
赞一下(2人) 回复此楼
.....
4楼2011-12-19 15:49:22
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

如果你实在不行,我觉得用甲苯替代二氯甲烷
反正我用二氯甲烷挺好的
赞一下 回复此楼
.....
5楼2011-12-19 21:43:44
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shiyi1008

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by erics080 at 2011-12-19 15:49:22:
好像三乙胺成盐不溶于二氯甲烷的吧,我一般都是用2%的盐酸溶液洗一遍,然后用二氯甲烷把产物萃取出来的

我一般做的时候是在二氯里面反应完后，直接用NaCl水溶液洗两三遍，（其实三乙胺盐在二氯中是微溶，用水溶液萃取的话，两三次就全溶水里了），无水硫酸镁干燥一下，然后过个碱性氧化铝柱子，浓缩一下直接在乙醚中沉降三次，得到白色粉末状固体，烘干后NMR是可以过关的，就直接用了。效果还不错。
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6楼2011-12-26 23:37:31
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天下无极斗士

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以用甲苯当做溶剂，然后减蒸除水
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7楼2014-03-04 15:52:01
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我是考研人

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shiyi1008 at 2011-12-26 23:37:31
我一般做的时候是在二氯里面反应完后，直接用NaCl水溶液洗两三遍，（其实三乙胺盐在二氯中是微溶，用水溶液萃取的话，两三次就全溶水里了），无水硫酸镁干燥一下，然后过个碱性氧化铝柱子，浓缩一下直接在乙醚中沉 ...

你好，请问你做过用PPG做反应的吗？我现在做的实验和这个很像，只是BIBB真的要在一小时才能滴完？可是BIBB不是极易遇水分解吗？空气中的水分不会造成吗？
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8楼2015-07-23 11:18:55
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匿名

新虫 (著名写手)
本帖仅楼主可见
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9楼2018-07-22 11:46:18
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小懂事儿Sha

新虫 (初入文坛)
我做的是分子量350的，反应物和生成物都是液体，要怎么做啊

发自小木虫Android客户端
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10楼2019-09-07 16:43:49
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