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求高手指点 环氧化合成 的问题
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小弟刚做环氧树脂合成半年 现在做到最后一步环氧化 有些问题想请教各位达人 用环氧氯丙烷做环氧化的产物 是齐聚物 可以用核磁来表征么 产物老是粘粘的 用间氯过氧苯甲酸做环氧化 氧化双键做环氧化 做核磁表征 却不能环氧化掉双键 我使用冰浴滴加MCPBA然后常温反应48h的 请问是反应条件的问题么 诚求高人指点 感激流涕 |
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2楼2011-05-26 18:00:23
3楼2011-05-27 02:16:25
4楼2011-05-28 16:00:48
思
金虫 (正式写手)
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- 应助: 75 (初中生)
- 金币: 1048.6
- 散金: 650
- 红花: 14
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- 在线: 241.2小时
- 虫号: 101040
- 注册: 2005-11-12
- 专业: 聚合物共混与复合材料
5楼2011-08-29 07:33:14
6楼2011-09-23 16:25:02
思
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【答案】应助回帖
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东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-09-25 21:37:52
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-09-25 21:37:52
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末端的双键环氧化很困难，比如allyl基团就比较难环氧化。我用mcpba也是很长时间>24h不能环氧化。你要考虑变换一些溶剂，如果用氯仿或者二氯甲烷做溶剂，虽然溶剂的活性高一点，但是你需要大量的溶剂才能溶解mcpba（~10g/100ml),这个导致了你的mcpba的浓度很低，另外低温也是个问题，高温速率上去了，但是你要注意开环的问题。如果换ethylacetate溶解度可以，但是溶剂活性比二氯甲烷要低。见过别人用24h，无催化剂，100%环氧化terminal双键，我一直持怀疑态度。 我的建议是你走其他的路，比如直接与有环氧建的基团反应。另一个是尝试催化剂，有一种杂多酸（钨酸类？？）催化剂就很高效，但是我一直没有尝试，你可以帮我尝试一下  |
7楼2011-09-24 09:07:02
