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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求高手指点 环氧化合成 的问题
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q271594296

新虫 (初入文坛)

[求助] 求高手指点 环氧化合成 的问题

小弟刚做环氧树脂合成半年 现在做到最后一步环氧化  有些问题想请教各位达人  用环氧氯丙烷做环氧化的产物 是齐聚物 可以用核磁来表征么 产物老是粘粘的
用间氯过氧苯甲酸做环氧化 氧化双键做环氧化 做核磁表征 却不能环氧化掉双键  我使用冰浴滴加MCPBA然后常温反应48h的 请问是反应条件的问题么
诚求高人指点 感激流涕
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1楼 2011-05-26 00:25:31
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思

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2011-09-25 21:37:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by q271594296 at 2011-09-23 16:25:02:
末端的双键比较容易被环氧化是么 碳链的长短对双键被环氧化的难易有没有影响呢

末端的双键环氧化很困难，比如allyl基团就比较难环氧化。我用mcpba也是很长时间>24h不能环氧化。你要考虑变换一些溶剂，如果用氯仿或者二氯甲烷做溶剂，虽然溶剂的活性高一点，但是你需要大量的溶剂才能溶解mcpba（~10g/100ml),这个导致了你的mcpba的浓度很低，另外低温也是个问题，高温速率上去了，但是你要注意开环的问题。如果换ethylacetate溶解度可以，但是溶剂活性比二氯甲烷要低。见过别人用24h，无催化剂，100%环氧化terminal双键，我一直持怀疑态度。
我的建议是你走其他的路，比如直接与有环氧建的基团反应。另一个是尝试催化剂，有一种杂多酸（钨酸类？？）催化剂就很高效，但是我一直没有尝试，你可以帮我尝试一下
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7楼2011-09-24 09:07:02
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dwf321

银虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-25 21:37:20
唉，这年头，想热心的回答个问题真难啊。
提问题，能不能详细点说明啊？MCPBA一般情况下算是很高效的氧化剂了，如果完全没反应，那就要考虑你的树脂结构是不是太特殊。
至于粘不黏的这中问题，实在是不知道怎么回答你。
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2楼2011-05-26 18:00:23
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q271594296

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by q271594296 at 2011-05-26 00:25:31:
小弟刚做环氧树脂合成半年 现在做到最后一步环氧化  有些问题想请教各位达人  用环氧氯丙烷做环氧化的产物 是齐聚物 可以用核磁来表征么 产物老是粘粘的
用间氯过氧苯甲酸做环氧化 氧化双键做环氧化 做核磁表征 ...

大神 一般MCPBA氧化 双键的反应是回流合适低温或者常温反应呢。
环氧氯丙烷环氧化的产物可否用核磁表征呢 氢谱还是碳谱呢
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3楼2011-05-27 02:16:25
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dwf321

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
东昌莘(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2011-09-25 21:37:34
mCPBA环氧化是放热反应，所以一开始要在冰水浴下反应，随着反应的进行，逐渐升到室温就可以了。一定不能回流，因为环氧在酸性条件下，会发生开环反应。环氧表征的话，可以通过红外，也可以通过1H NMR表征。
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4楼2011-05-28 16:00:48
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