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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP大分子引发剂PEG-Br的核磁谱图问题
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loveforchul

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ATRP大分子引发剂PEG-Br的核磁谱图问题

这个PEG-Br我做了整整一个星期，后处理麻烦的要命啊

但是最后的核磁，我在1.8ppm处却有一个峰，还很大，积分一下足足有12个氢。其他地方的峰倒是还正常。请教各位这是个什么峰呢？

P.S. 请各位拯救我啊……老板要求极为严格，我又很怕他不敢拿结果直接给他看。这要是没有合理的解释我大概又要重做一遍了……谢谢大家！！
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1楼2011-04-16 15:11:55
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polywind

木虫 (正式写手)
★
dashyi(金币+1): 欢迎交流 2011-04-16 22:04:03
要么没反应完全，要么这PEG纯度不高，有些没有羟基。
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5楼2011-04-16 20:33:06
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loveforchul

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by polywind at 2011-04-16 20:33:06:
要么没反应完全，要么这PEG纯度不高，有些没有羟基。

但我们课题组的都用的这PEG哇……他们做出来的PEG-Br就没有这个峰……郁闷……
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6楼2011-04-16 23:27:19
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polywind

木虫 (正式写手)
loveforchul(金币+2): 谢谢~但这个测羟值我就不懂啦…… 2011-04-18 13:29:22
引用回帖:
Originally posted by loveforchul at 2011-04-16 23:27:19:
但我们课题组的都用的这PEG哇……他们做出来的PEG-Br就没有这个峰……郁闷……

PEG纯度如何，要自己判断，要看原料来源，还要测羟值或做核磁，不要光听别人说，呵呵。其次，要保证羟基反应完全，酰溴要过量。
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7楼2011-04-17 22:10:34
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海角

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
loveforchul(金币+2): 谢谢~我是用CDCL3做的溶剂~3.3和1.9的峰也是成比例的~ 2011-04-18 13:28:19
loveforchul(金币+1): 2011-04-25 15:58:13
loveforchul(金币+7): 2011-04-25 15:58:53
建议冷冻干燥后再测一次。如果氢谱用的是CDCL3，1.8位置应该是氯仿里的水，这个不用担心，关键是3.3 左右的峰和1.9左右的峰成比例，1:2左右就可以证明基本做成功了。
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8楼2011-04-18 03:15:07
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