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yuyanggood

金虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合中的大分子引发剂制备需不需要通氮气已有1人参与

有的文献中说需要通,有的文献又没提到。求解。
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11-16ATRP 11-16 合成工艺

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lizg0301

木虫 (著名写手)

2楼2012-03-21 08:49:39
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很多ATRP引发剂都是由醇与溴代酰溴反应的,反应条件主要是控制试剂中的水含量,一般按照标准操作除水,密封冰水浴反应基本就可以搞定,反应在4~5h即可,大分子的可以适当延长反应时间与提高酰溴用量,一般也不超过2倍摩尔量。一般以三乙胺或吡啶为缚酸剂,做完后过滤除盐,用弱的酸、碱水以及纯水多次洗涤,然后沉淀干燥即可得相对纯净的产物。在潮湿的地方,在反应瓶中最好鼓点干燥的惰性保护气体。
3楼2012-03-21 09:03:02
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talon5

木虫 (正式写手)

壮士

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
通氮气的目的是为了防止低价金属离子被氧化而无法进行反应,所以,只要你用的到ATRP方法,都需要确保体系处在氮气气氛中,所以,氮气,一定要有,而且要足。
Tell me not in a mournful numbers, life is but an empty dream!
4楼2012-03-21 11:38:57
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Gentle_雄雄

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

必须要用的。如果低价金属离子被空气中的氧气氧化,直接影响反应效率,甚至不能反应。
Nopains,nogains!
5楼2013-04-14 21:12:04
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yyz880

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

单纯的做引发剂是不需要氮气保护的,我现在就正在做,就是反应体系不能有水
6楼2013-04-15 10:48:49
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yangtingt12

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yyz880 at 2013-04-15 10:48:49
单纯的做引发剂是不需要氮气保护的,我现在就正在做,就是反应体系不能有水

如果没有氮气保护。空气中的水分会不会影响反应呢??
奋斗争取毕业的研究僧
7楼2015-10-23 16:01:46
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月动奇迹

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

各位大神,请问ATRP大分子引发剂制备时,羟基聚合物和溴代物的比例多少
8楼2016-03-09 15:47:25
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