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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP聚合中的大分子引发剂制备需不需要通氮气
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yuyanggood

金虫 (小有名气)

[求助] ATRP聚合中的大分子引发剂制备需不需要通氮气 已有1人参与

有的文献中说需要通，有的文献又没提到。求解。
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1楼 2012-03-20 21:31:34
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多ATRP引发剂都是由醇与溴代酰溴反应的，反应条件主要是控制试剂中的水含量，一般按照标准操作除水，密封冰水浴反应基本就可以搞定，反应在4~5h即可，大分子的可以适当延长反应时间与提高酰溴用量，一般也不超过2倍摩尔量。一般以三乙胺或吡啶为缚酸剂，做完后过滤除盐，用弱的酸、碱水以及纯水多次洗涤，然后沉淀干燥即可得相对纯净的产物。在潮湿的地方，在反应瓶中最好鼓点干燥的惰性保护气体。
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3楼2012-03-21 09:03:02
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talon5

木虫 (正式写手)

壮士

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
通氮气的目的是为了防止低价金属离子被氧化而无法进行反应，所以，只要你用的到ATRP方法，都需要确保体系处在氮气气氛中，所以，氮气，一定要有，而且要足。
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Tell me not in a mournful numbers, life is but an empty dream!
4楼2012-03-21 11:38:57
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Gentle_雄雄

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

必须要用的。如果低价金属离子被空气中的氧气氧化，直接影响反应效率，甚至不能反应。
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Nopains,nogains!
5楼2013-04-14 21:12:04
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yyz880

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

单纯的做引发剂是不需要氮气保护的，我现在就正在做，就是反应体系不能有水
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6楼2013-04-15 10:48:49
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