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monoyu

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱 压力越来越高是什么原因?怎么解决?已有9人参与

机器是岛津LC-10AT,检测器是SPD-10A,柱子是VP-ODS,流动相一直走的是甲醇:水=1:2,之前系统稳定后甲醇泵压力9.5-10MPa,水泵11MPa,前几天开机突然变成13.5MPa跟15MPa,且有越来越高的趋势,目前已变为14.5MPa和16.7MPa,每次关机前都会先用甲醇水冲洗1h再用纯甲醇冲洗1-2h,且泵上单向阀都清洗过,保护柱换过,都不见效果。想请教是什么问题,怎么解决,谢谢。
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
monoyu: 金币+15, 有帮助, 你提醒了我,我们没有柱温箱 2014-11-02 15:22:46
有柱温箱么,如果没有,温度降低,压力是会升高的,我们11年买的一台LC-20A是没有配备柱温箱的。
同时,一直用甲醇和水,建议水泵和有机泵定期更换,不要一个泵一直用水,水系统容易长菌。
归零
2楼2014-11-02 12:44:45
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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monoyu: 金币+10, 有帮助 2014-11-02 15:06:34
分段排除,分别检查色谱柱,柱前和柱后压力是否正常。然后确定异常部位以后进行相应的处理。
铁甲依然在
8楼2014-11-02 14:45:39
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monoyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-02 14:45:39
分段排除,分别检查色谱柱,柱前和柱后压力是否正常。然后确定异常部位以后进行相应的处理。

感觉色谱柱的问题大一些,拆掉柱子,压力很小
9楼2014-11-02 15:06:31
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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monoyu: 金币+5, 有帮助, 怎样再生 2014-11-02 15:24:47
柱子脏了。把柱子再生一下吧。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2014-11-02 15:14:47
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tdh2117017

木虫 (正式写手)

不要心急 祝你好运
努力学习
18楼2014-11-02 17:16:07
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秋叶飘零

银虫 (小有名气)

看下是不是在线过滤片堵了?我们也有一台这样的仪器,经常在线过滤片不行了,柱压总是很高,坏柱子

[ 发自小木虫客户端 ]
19楼2014-11-02 22:08:25
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zhang5363

木虫 (小有名气)

高液需要维护,过滤头,滤芯都是消耗品,需要更换。压力高得先从滤头开始检查,往下检查,拧开管路检查压力,六通阀、某一段管路、柱子都容易堵。平时记住排气压力,未上柱子的压力!还要看你检测样品类型!流动项不加酸碱时,洗柱子可以直接用高比例有机溶剂冲洗,再降低比例,最后升高比例,保护柱子。

[ 发自小木虫客户端 ]
20楼2014-11-03 08:27:26
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普通回帖

kangshisan

捐助贵宾 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样是否有杂质堵了柱子,或者看看流动相瓶子底部是否时间长了有杂质,摇一摇看

[ 发自小木虫客户端 ]
By_work,all_things_increase_and_grow.
3楼2014-11-02 12:51:57
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wsy891010

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是流动相瓶子里的滤头堵了。

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爱化学,爱美女,爱美食。
4楼2014-11-02 13:05:21
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芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子之前走过磷酸盐之类的盐吗,如果柱子没有冲洗干净,时间久了,压力也会升高。
5楼2014-11-02 13:22:50
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alpha_8023

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是哪里堵了,滤头,预柱等地方超声洗洗
公众号和B站:有机化学从开始到放弃,欢迎关注,交流~
6楼2014-11-02 13:23:20
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monoyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by alpha_8023 at 2014-11-02 13:23:20
应该是哪里堵了,滤头,预柱等地方超声洗洗

能超声清洗的地方都洗过了,保护住也是刚换的新的
7楼2014-11-02 14:02:54
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