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一溪霜月

木虫 (正式写手)

[求助] 双酚A的HPLC分析 已有3人参与

第一次使用HPLC,分析的样品是 双酚A的水溶液。WATER1525的HPLC,C18的柱子,仪器有10微升的定量环流动相是甲醇和水1:1,
检测波长在280nm,浓度在10-6 g/L(-6是上标)。但是现在进样的时候发发现杂峰很多,而且进完BPA之后进了一针甲醇,发现
有在BPA出峰的位置出峰了,当然峰高比标品低了很多,反复进几次甲醇才能没有;再次进同样浓度的标品时峰面积和峰高都重复
不了。我想分析的混合溶液,双酚A只是其中的一种,单独进标品就是这个样子。。。。
请教各位使用HPLC的高手这可能是什么原因?  万分感谢!
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一溪霜月

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-24 10:39:38
会不会是之前的残留,定量环或者色谱柱上的残留
可以试试进完一针之后,清洗一下定量环,再进甲醇的空白,再进样品,看还会不会这样,如果还这样,彻底清洗一下色谱柱

你说的方面都做过,还是不行。。。。
8楼2014-10-24 15:20:03
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一溪霜月: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-23 20:35:36
楼主的样品浓度很低,达到ug/L,估计响应值也很低,HPLC测定时杂质干扰较为严重,建议楼主采用UPLC测试一下,看看
加油!
2楼2014-10-23 17:30:14
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一溪霜月

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-23 17:30:14
楼主的样品浓度很低,达到ug/L,估计响应值也很低,HPLC测定时杂质干扰较为严重,建议楼主采用UPLC测试一下,看看

我进第一针样品的时候峰面积大约是6万多一点吧,第二针就只有6千多了。。。完全重复不不了啊。 那是不是浓度在10-4g/L(-4是上标)就可以了呢?
实验室木有UPLC
3楼2014-10-23 17:41:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一溪霜月: 金币+5, 有帮助 2014-10-23 20:35:48
浓度太低了 可以参考一下:http://wenku.baidu.com/link?url= ... D90I1gj0H9ExrbjUTwK
其中浓度为(调整为10μl进样):(2.5 - 100)×10-3 g/L。
归零
4楼2014-10-23 20:04:30
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