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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 双酚A的HPLC分析
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一溪霜月

木虫 (正式写手)

[求助] 双酚A的HPLC分析 已有3人参与

第一次使用HPLC，分析的样品是 双酚A的水溶液。WATER1525的HPLC，C18的柱子，仪器有10微升的定量环流动相是甲醇和水1:1，
检测波长在280nm，浓度在10-6 g/L（-6是上标）。但是现在进样的时候发发现杂峰很多，而且进完BPA之后进了一针甲醇，发现
有在BPA出峰的位置出峰了，当然峰高比标品低了很多，反复进几次甲醇才能没有；再次进同样浓度的标品时峰面积和峰高都重复
不了。我想分析的混合溶液，双酚A只是其中的一种，单独进标品就是这个样子。。。。
请教各位使用HPLC的高手这可能是什么原因？  万分感谢！
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1楼 2014-10-23 17:15:58
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一溪霜月

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-24 10:39:38
会不会是之前的残留，定量环或者色谱柱上的残留
可以试试进完一针之后，清洗一下定量环，再进甲醇的空白，再进样品，看还会不会这样，如果还这样，彻底清洗一下色谱柱

你说的方面都做过，还是不行。。。。
赞一下 回复此楼
8楼2014-10-24 15:20:03
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一溪霜月: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-23 20:35:36
楼主的样品浓度很低，达到ug/L，估计响应值也很低，HPLC测定时杂质干扰较为严重，建议楼主采用UPLC测试一下，看看
赞一下(1人) 回复此楼
加油！
2楼2014-10-23 17:30:14
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一溪霜月

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-23 17:30:14
楼主的样品浓度很低，达到ug/L，估计响应值也很低，HPLC测定时杂质干扰较为严重，建议楼主采用UPLC测试一下，看看

我进第一针样品的时候峰面积大约是6万多一点吧，第二针就只有6千多了。。。完全重复不不了啊。 那是不是浓度在10-4g/L（-4是上标）就可以了呢？
实验室木有UPLC
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3楼2014-10-23 17:41:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一溪霜月: 金币+5, ★有帮助 2014-10-23 20:35:48
浓度太低了 可以参考一下：http://wenku.baidu.com/link?url= ... D90I1gj0H9ExrbjUTwK
其中浓度为（调整为10μl进样）：（2.5 - 100）×10-3 g/L。
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归零
4楼2014-10-23 20:04:30
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