24小时热门版块排行榜    

查看: 2025  |  回复: 10

一溪霜月

木虫 (正式写手)

[求助] 双酚A的HPLC分析 已有3人参与

第一次使用HPLC,分析的样品是 双酚A的水溶液。WATER1525的HPLC,C18的柱子,仪器有10微升的定量环流动相是甲醇和水1:1,
检测波长在280nm,浓度在10-6 g/L(-6是上标)。但是现在进样的时候发发现杂峰很多,而且进完BPA之后进了一针甲醇,发现
有在BPA出峰的位置出峰了,当然峰高比标品低了很多,反复进几次甲醇才能没有;再次进同样浓度的标品时峰面积和峰高都重复
不了。我想分析的混合溶液,双酚A只是其中的一种,单独进标品就是这个样子。。。。
请教各位使用HPLC的高手这可能是什么原因?  万分感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一溪霜月: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-23 20:35:36
楼主的样品浓度很低,达到ug/L,估计响应值也很低,HPLC测定时杂质干扰较为严重,建议楼主采用UPLC测试一下,看看
加油!
2楼2014-10-23 17:30:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 一溪霜月 at 2014-10-23 17:41:17
我进第一针样品的时候峰面积大约是6万多一点吧,第二针就只有6千多了。。。完全重复不不了啊。 那是不是浓度在10-4g/L(-4是上标)就可以了呢?
实验室木有UPLC...

0.1mg/L浓度也很低,楼主可以用200ul进样环试试,不行的话,估计需要采用UPLC测试
加油!
5楼2014-10-24 10:33:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一溪霜月: 金币+5 2014-10-25 10:12:43
会不会是之前的残留,定量环或者色谱柱上的残留
可以试试进完一针之后,清洗一下定量环,再进甲醇的空白,再进样品,看还会不会这样,如果还这样,彻底清洗一下色谱柱
人生若只如初见...
6楼2014-10-24 10:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-24 15:21:58
恩,订购一个,或者借一个型号匹配的,试一下看看,不一定能解决问题...

谢谢你的建议,问题已基本解决,浓度提高到了50mg/L,进样量15微升,基本差不多了,条件再优化下就可以了
10楼2014-10-25 10:12:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-23 17:30:14
楼主的样品浓度很低,达到ug/L,估计响应值也很低,HPLC测定时杂质干扰较为严重,建议楼主采用UPLC测试一下,看看

我进第一针样品的时候峰面积大约是6万多一点吧,第二针就只有6千多了。。。完全重复不不了啊。 那是不是浓度在10-4g/L(-4是上标)就可以了呢?
实验室木有UPLC
3楼2014-10-23 17:41:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一溪霜月: 金币+5, 有帮助 2014-10-23 20:35:48
浓度太低了 可以参考一下:http://wenku.baidu.com/link?url= ... D90I1gj0H9ExrbjUTwK
其中浓度为(调整为10μl进样):(2.5 - 100)×10-3 g/L。
归零
4楼2014-10-23 20:04:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-10-24 10:33:15
0.1mg/L浓度也很低,楼主可以用200ul进样环试试,不行的话,估计需要采用UPLC测试...

木有200ul进样环.。。
只能增加进样量了。。。。。
7楼2014-10-24 15:19:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一溪霜月

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-24 10:39:38
会不会是之前的残留,定量环或者色谱柱上的残留
可以试试进完一针之后,清洗一下定量环,再进甲醇的空白,再进样品,看还会不会这样,如果还这样,彻底清洗一下色谱柱

你说的方面都做过,还是不行。。。。
8楼2014-10-24 15:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 一溪霜月 at 2014-10-24 15:19:23
木有200ul进样环.。。
只能增加进样量了。。。。。...

恩,订购一个,或者借一个型号匹配的,试一下看看,不一定能解决问题

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

加油!
9楼2014-10-24 15:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 一溪霜月 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +50 医学老男孩 2026-08-13 109/5450 2026-08-18 16:56 by 医学老男孩
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[教师之家] 两姐妹,一个辛辛苦苦30岁工作当大学教师,另一个23岁就工作当开车教练 +3 瞬息宇宙 2026-08-11 7/350 2026-08-18 16:42 by LNP@mRNA
[基金申请] 明天放榜? +4 Shxjjxjkx 2026-08-18 4/200 2026-08-18 15:59 by abcabc1133
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 8/400 2026-08-18 11:47 by gltch
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见