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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC基本问题求教
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junechem

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC基本问题求教 已有6人参与

最近合成一个分子，总是做不出来，由于对原料的纯度要求比较高，我们就测了一下原料的纯度，粗测，HPLC面积归一法。问题就出在这里，同一个样品，溶解，稀释成不同的浓度去测，峰面积含量都不一样，比如10ppm时，主峰峰面积为97%，如果降到5ppm，可能主峰峰面积只占92%了，再换成20，40ppm的浓度，结果又不一样，为什么会有这么大的差别？用这种方法去进行半定量分析时，对样品溶液的浓度范围是否有要求？
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1楼 2014-10-12 15:55:02
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
HPLC测定样品时，主峰面积为有效值，其含量没有太大意义，不仅受样品成分影响，也受仪器内痕量残留物等的影响，尤其是浓度偏低时，该现象很明显。（个人看法，仅供参考）
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加油！
3楼2014-10-12 21:54:08
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longyi706565

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用面积归一化法LZ为什么要配这么小的浓度？？
你的检测限和定量限能达到要求吗？？
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4楼2014-10-13 08:41:13
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ggj07124003

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
浓度含量太低了，仪器的波动，对测试结果的影响很大
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走自己的路，我行我素
5楼2014-10-13 10:09:04
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
费姚永芬: 金币+2, 周末愉快，辛苦了 2014-10-12 18:50:21
扣除空白了 如果没扣除空白 浓度越小 峰面积归一化法含量越低  因为本地杂质含量不会变
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归零
2楼2014-10-12 16:31:25
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junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-13 10:09:04
浓度含量太低了，仪器的波动，对测试结果的影响很大

多少浓度合适？
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6楼2014-10-13 10:51:15
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ggj07124003

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by junechem at 2014-10-13 10:51:15
多少浓度合适？...

建议大于0.5mg/L
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走自己的路，我行我素
7楼2014-10-13 10:55:55
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junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-13 08:41:13
用面积归一化法LZ为什么要配这么小的浓度？？
你的检测限和定量限能达到要求吗？？

检测限0.004ppm.
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8楼2014-10-13 11:00:34
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junechem

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-13 10:55:55
建议大于0.5mg/L

0.5mg/L，就是0.5ppm，我从来没有做过这么小浓度的样品。但是还是有主贴中的问题呀。。
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9楼2014-10-13 11:01:53
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longyi706565

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by junechem at 2014-10-13 11:00:34
检测限0.004ppm....

我一般都是0.5mg/ml左右，HPLC紫外检测器，不知道LZ什么检测器。
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10楼2014-10-13 11:11:44
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