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junechem

木虫 (正式写手)

[交流] HPLC基本问题求教 已有6人参与

最近合成一个分子,总是做不出来,由于对原料的纯度要求比较高,我们就测了一下原料的纯度,粗测,HPLC面积归一法。问题就出在这里,同一个样品,溶解,稀释成不同的浓度去测,峰面积含量都不一样,比如10ppm时,主峰峰面积为97%,如果降到5ppm,可能主峰峰面积只占92%了,再换成20,40ppm的浓度,结果又不一样,为什么会有这么大的差别?用这种方法去进行半定量分析时,对样品溶液的浓度范围是否有要求?
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
HPLC测定样品时,主峰面积为有效值,其含量没有太大意义,不仅受样品成分影响,也受仪器内痕量残留物等的影响,尤其是浓度偏低时,该现象很明显。(个人看法,仅供参考)
加油!
3楼2014-10-12 21:54:08
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longyi706565

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用面积归一化法LZ为什么要配这么小的浓度??
你的检测限和定量限能达到要求吗??
4楼2014-10-13 08:41:13
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ggj07124003

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
浓度含量太低了,仪器的波动,对测试结果的影响很大
走自己的路,我行我素
5楼2014-10-13 10:09:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
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费姚永芬: 金币+2, 周末愉快,辛苦了 2014-10-12 18:50:21
扣除空白了 如果没扣除空白 浓度越小 峰面积归一化法含量越低  因为本地杂质含量不会变
归零
2楼2014-10-12 16:31:25
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junechem

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-13 10:09:04
浓度含量太低了,仪器的波动,对测试结果的影响很大

多少浓度合适?
6楼2014-10-13 10:51:15
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ggj07124003

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by junechem at 2014-10-13 10:51:15
多少浓度合适?...

建议大于0.5mg/L
走自己的路,我行我素
7楼2014-10-13 10:55:55
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junechem

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by longyi706565 at 2014-10-13 08:41:13
用面积归一化法LZ为什么要配这么小的浓度??
你的检测限和定量限能达到要求吗??

检测限0.004ppm.
8楼2014-10-13 11:00:34
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junechem

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ggj07124003 at 2014-10-13 10:55:55
建议大于0.5mg/L

0.5mg/L,就是0.5ppm,我从来没有做过这么小浓度的样品。但是还是有主贴中的问题呀。。
9楼2014-10-13 11:01:53
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longyi706565

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by junechem at 2014-10-13 11:00:34
检测限0.004ppm....

我一般都是0.5mg/ml左右,HPLC紫外检测器,不知道LZ什么检测器。
10楼2014-10-13 11:11:44
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