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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 为什么三乙胺在DB-624柱子上不出峰了？
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qianru

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么三乙胺在DB-624柱子上不出峰了？ 已有3人参与

用DB-624柱子测七种溶残，之前一直出峰好好的，方法学快做完了，突然三乙胺不出峰了，一点也没有，其他的溶剂峰都没有变化？换了另一根DB-624第一针出峰，第二针也没了，难道是柱子和三乙胺之间有作用？
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1楼 2014-10-11 10:18:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

02CMW

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qianru(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-14 13:40:11
你首先应重新老化毛细管色谱柱，因为三乙铵在FID上相应极小，有可能是色谱柱或系统太脏了，可以用梯度重新老化色谱柱，或清理一下玻璃寸管，以及换一下玻璃管，再次排查，一定能使三乙铵出峰的，因为三乙铵GC的检测方法已经很成熟的.顺祝工作顺利!
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2楼2014-10-11 22:01:14
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qianru(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-14 13:40:19
三乙胺会吸附在进样口、衬管等位置 ，同时三乙胺自身响应本来就低，可能不是没出峰，而是你的浓度太低或被吸附到了进样口等位置，好好老化下柱子，并清洗下进样口和衬管。你可以稍微提高点浓度试试看会不会出峰……如果会出峰，但相比之前响应值低了，而其他峰响应值相对不便，那就说明是三乙胺被吸附了
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3楼2014-10-12 08:40:12
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 02CMW at 2014-10-11 22:01:14
你首先应重新老化毛细管色谱柱，因为三乙铵在FID上相应极小，有可能是色谱柱或系统太脏了，可以用梯度重新老化色谱柱，或清理一下玻璃寸管，以及换一下玻璃管，再次排查，一定能使三乙铵出峰的，因为三乙铵GC的检测 ...

把衬管和玻璃毛都换了，进混合对照，三乙胺的位置还是没出峰，但它后边0.5min左右出了一个严重拖尾峰，重新进一针三乙胺的DMSO溶液，又正常出峰了，请问这可能是什么原因呢？
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4楼2014-10-13 17:13:38
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-12 08:40:12
三乙胺会吸附在进样口、衬管等位置 ，同时三乙胺自身响应本来就低，可能不是没出峰，而是你的浓度太低或被吸附到了进样口等位置，好好老化下柱子，并清洗下进样口和衬管。你可以稍微提高点浓度试试看会不会出峰…… ...

出现问题是在进样品甲磺酸盐之后，再进对照，三乙胺就不出峰了，会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常？
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5楼2014-10-13 17:17:32
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qianru at 2014-10-13 17:17:32
出现问题是在进样品甲磺酸盐之后，再进对照，三乙胺就不出峰了，会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常？...

请问楼主是液体进样还是顶空？
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6楼2014-10-13 21:45:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qianru at 2014-10-13 17:17:32
出现问题是在进样品甲磺酸盐之后，再进对照，三乙胺就不出峰了，会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常？...

液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的
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7楼2014-10-13 22:06:16
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请提高进样浓度，单独进三乙胺观察结果之后再来发帖。
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8楼2014-10-14 08:01:28
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-13 22:06:16
液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的...

是液体进样
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9楼2014-10-14 08:06:36
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qianru

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-13 22:06:16
液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的...

但是换一台仪器，不进样品，直接进溶剂对照，也是这种现象
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10楼2014-10-14 08:13:55
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