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qianru

金虫 (小有名气)

[求助] 为什么三乙胺在DB-624柱子上不出峰了?已有3人参与

用DB-624柱子测七种溶残,之前一直出峰好好的,方法学快做完了,突然三乙胺不出峰了,一点也没有,其他的溶剂峰都没有变化?换了另一根DB-624第一针出峰,第二针也没了,难道是柱子和三乙胺之间有作用?
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02CMW

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qianru(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-14 13:40:11
你首先应重新老化毛细管色谱柱,因为三乙铵在FID上相应极小,有可能是色谱柱或系统太脏了,可以用梯度重新老化色谱柱,或清理一下玻璃寸管,以及换一下玻璃管,再次排查,一定能使三乙铵出峰的,因为三乙铵GC的检测方法已经很成熟的.顺祝工作顺利!
2楼2014-10-11 22:01:14
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qianru(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2014-10-14 13:40:19
三乙胺会吸附在进样口、衬管等位置 ,同时三乙胺自身响应本来就低,可能不是没出峰,而是你的浓度太低或被吸附到了进样口等位置,好好老化下柱子,并清洗下进样口和衬管。你可以稍微提高点浓度试试看会不会出峰……如果会出峰,但相比之前响应值低了,而其他峰响应值相对不便,那就说明是三乙胺被吸附了
归零
3楼2014-10-12 08:40:12
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 02CMW at 2014-10-11 22:01:14
你首先应重新老化毛细管色谱柱,因为三乙铵在FID上相应极小,有可能是色谱柱或系统太脏了,可以用梯度重新老化色谱柱,或清理一下玻璃寸管,以及换一下玻璃管,再次排查,一定能使三乙铵出峰的,因为三乙铵GC的检测 ...

把衬管和玻璃毛都换了,进混合对照,三乙胺的位置还是没出峰,但它后边0.5min左右出了一个严重拖尾峰,重新进一针三乙胺的DMSO溶液,又正常出峰了,请问这可能是什么原因呢?
4楼2014-10-13 17:13:38
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by klicking at 2014-10-12 08:40:12
三乙胺会吸附在进样口、衬管等位置 ,同时三乙胺自身响应本来就低,可能不是没出峰,而是你的浓度太低或被吸附到了进样口等位置,好好老化下柱子,并清洗下进样口和衬管。你可以稍微提高点浓度试试看会不会出峰…… ...

出现问题是在进样品甲磺酸盐之后,再进对照,三乙胺就不出峰了,会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常?
5楼2014-10-13 17:17:32
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qianru at 2014-10-13 17:17:32
出现问题是在进样品甲磺酸盐之后,再进对照,三乙胺就不出峰了,会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常?...

请问楼主是液体进样还是顶空?
归零
6楼2014-10-13 21:45:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qianru at 2014-10-13 17:17:32
出现问题是在进样品甲磺酸盐之后,再进对照,三乙胺就不出峰了,会不会是甲磺酸盐样品影响了柱子或进样口导致三乙胺异常?...

液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的
归零
7楼2014-10-13 22:06:16
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)

铁杆木虫 (无名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请提高进样浓度,单独进三乙胺观察结果之后再来发帖。
8楼2014-10-14 08:01:28
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-13 22:06:16
液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的...

是液体进样
9楼2014-10-14 08:06:36
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qianru

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2014-10-13 22:06:16
液体进样 甲磺酸盐残留在进样口会导致三乙胺残留不出峰的...

但是换一台仪器,不进样品,直接进溶剂对照,也是这种现象
10楼2014-10-14 08:13:55
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