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jiese222

新虫 (初入文坛)

[交流] 哪位高手用安捷伦DB-1柱子测过三乙胺的? 已有1人参与

我单位现在已有安捷伦DB-1毛细管柱测三乙胺,单位里面没有熟悉气象色谱仪的使用的人员,以前也没测过三乙胺。求助各位大侠,帮我指点一下。

国标标准是:检测方法;  (温度)  柱温  60℃  汽化室温度  280℃  检测温度    280℃
    检测条件\; 氢气   0.07mpa 空气   0.1mpa  氮气   流量5.9ml/min 分流比  10:1  进样品量   1.0 微升

我们昨天根据国标走过几针,但是,不是全部波浪峰,就是一条线,没有峰。
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jiese222

新虫 (初入文坛)

在下小透明一枚,实在没有金币给大家,希望有好心人真心赐教。自己顶
2楼2014-03-05 10:27:20
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jiese222

新虫 (初入文坛)

现在出峰是出峰了,但是是平头峰,哪位大神有办法解决?
现在条件我改成了:检测方法;  (温度)  柱温  60℃  汽化室温度  280℃  检测温度    280℃
    检测条件\; 氢气   0.07mpa 空气   0.1mpa  氮气   流量1ml/min 分流比  20:1  进样品量   1.0 微升
色谱柱规格:30m*0.25mm*0.25um
应该怎么摸方法啊?
3楼2014-03-07 09:15:14
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三乙胺目前碱性柱做比较靠谱,峰型拖尾那是么办法的,大家目前都是这样。至于平头峰,可能是色谱柱过载了,你的浓度可能太大了,三乙胺的溶剂残留限度计算值是322ppm,考虑到碱性气体在不锈钢管路中的吸附作用,基本上响应是很低的,我们目前已经放弃做这个了,石英管路代价太大了。总而言之,不是太好做。
4楼2014-03-07 10:09:59
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jiese222

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-03-07 10:09:59
三乙胺目前碱性柱做比较靠谱,峰型拖尾那是么办法的,大家目前都是这样。至于平头峰,可能是色谱柱过载了,你的浓度可能太大了,三乙胺的溶剂残留限度计算值是322ppm,考虑到碱性气体在不锈钢管路中的吸附作用,基本 ...

多谢大师,如果稀释的话,我们现在考虑用N,N二甲基甲酰胺为溶剂,你觉得可行吗?
5楼2014-03-07 12:05:14
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以的,DMSO也可以
6楼2014-03-07 12:40:26
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