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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 哪位高手用安捷伦DB-1柱子测过三乙胺的？
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jiese222

新虫 (初入文坛)

[交流] 哪位高手用安捷伦DB-1柱子测过三乙胺的？ 已有1人参与

我单位现在已有安捷伦DB-1毛细管柱测三乙胺，单位里面没有熟悉气象色谱仪的使用的人员，以前也没测过三乙胺。求助各位大侠，帮我指点一下。

国标标准是：检测方法；  （温度）  柱温  60℃  汽化室温度  280℃  检测温度    280℃
    检测条件\； 氢气   0.07mpa 空气   0.1mpa  氮气   流量5.9ml/min 分流比  10:1  进样品量   1.0 微升

我们昨天根据国标走过几针，但是，不是全部波浪峰，就是一条线，没有峰。
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1楼 2014-03-05 10:08:19
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jiese222

新虫 (初入文坛)
在下小透明一枚，实在没有金币给大家，希望有好心人真心赐教。自己顶
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2楼2014-03-05 10:27:20
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jiese222

新虫 (初入文坛)
现在出峰是出峰了，但是是平头峰，哪位大神有办法解决？
现在条件我改成了：检测方法；  （温度）  柱温  60℃  汽化室温度  280℃  检测温度    280℃
    检测条件\； 氢气   0.07mpa 空气   0.1mpa  氮气   流量1ml/min 分流比  20:1  进样品量   1.0 微升
色谱柱规格：30m*0.25mm*0.25um
应该怎么摸方法啊？
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3楼2014-03-07 09:15:14
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
三乙胺目前碱性柱做比较靠谱，峰型拖尾那是么办法的，大家目前都是这样。至于平头峰，可能是色谱柱过载了，你的浓度可能太大了，三乙胺的溶剂残留限度计算值是322ppm,考虑到碱性气体在不锈钢管路中的吸附作用，基本上响应是很低的，我们目前已经放弃做这个了，石英管路代价太大了。总而言之，不是太好做。
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4楼2014-03-07 10:09:59
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jiese222

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-03-07 10:09:59
三乙胺目前碱性柱做比较靠谱，峰型拖尾那是么办法的，大家目前都是这样。至于平头峰，可能是色谱柱过载了，你的浓度可能太大了，三乙胺的溶剂残留限度计算值是322ppm,考虑到碱性气体在不锈钢管路中的吸附作用，基本 ...

多谢大师，如果稀释的话，我们现在考虑用N,N二甲基甲酰胺为溶剂，你觉得可行吗？
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5楼2014-03-07 12:05:14
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可以的，DMSO也可以
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6楼2014-03-07 12:40:26
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