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asd975792831

铜虫 (初入文坛)

[求助] 分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大 已有1人参与

本人做酯类的液相分析,使用的是反相C18柱,但最近出现了跟之前谱图完全不一致的情况,
开始怀疑柱子被污染,长时间用乙腈、甲醇冲洗均未见效果,求助各位大神的帮忙。。
色谱条件:乙腈/水=90:10;检测波长:220nm;流速:0.8-1.0ml/min;附上谱图如下:

分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大
之后的分析谱图.png


分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大-1
之前的分析谱图.png
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采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
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asd975792831

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-09-15 15:22:38
峰形明显展宽,柱效下降但保留能力却没有明显的变化(疑似,18,22两图为同一个物质?,或者所有的峰都已经后移? 还有为什么面积差这么大,无法定位任何峰?)
确定两针为同样的组分?
若为后移明显,应为溶质死 ...

峰面积小的前者进样为10微升,后者峰面积大的为20微升进样量;
但组分是一致的,因为这两针组分我都进过气相,气相谱图前后一致;
之前一直使用前者的分析谱图,目标化合物为后面两个组分(18 跟21.3的组分),但后来出现了谱图完全不一致的谱图,无法再用以前的方法确定目标化合物;
现在很纠结于到底是所有的峰延后还是前后谱图中18跟21min没变化,变得只是其他的组分??但这样气相又怎么解释?
采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
3楼2014-09-15 15:48:45
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
asd975792831: 金币+5, 有帮助 2014-09-15 15:51:56
峰形明显展宽,柱效下降但保留能力却没有明显的变化(疑似,18,22两图为同一个物质?,或者所有的峰都已经后移? 还有为什么面积差这么大,无法定位任何峰?)
确定两针为同样的组分?
若为后移明显,应为溶质死保留致色谱峰二次保留的展宽,延后。可以用合适的组分洗脱色谱柱(甲醇,乙腈的强度可能不够,反方向后用四氢呋喃,二氯甲烷,环己烷类反冲,别冲塌了)---就是你所述的脏了。
若为单纯的展宽,柱子肯能塌陷了,换一根吧。
不要寻找借口
2楼2014-09-15 15:22:38
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jixfeng

木虫 (正式写手)

可以每个峰处扫扫紫外(一般HPLC 都有停泵扫描功能,或者DAD),基本定位一下。再作打算吧。

两组分是否一致,不仅是主要检测物,溶剂,盐,任何添加剂都要一致的(你这是中控步骤?是在优化工艺——变动可能比你想的多,还是日常中控-几乎不可能有变化)。

气相一致,不能说明太多的问题,由于对于沸点很高、分解的组分,看不出来的。你说的一致不会只是主成分吧?

还有由于是在找问题,把能前后保持一致的参数都控好了————例如进样量10uL(不局限于)
不要寻找借口
4楼2014-09-16 08:43:23
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