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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大
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asd975792831

铜虫 (初入文坛)

[求助] 分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大 已有1人参与

本人做酯类的液相分析，使用的是反相C18柱，但最近出现了跟之前谱图完全不一致的情况，
开始怀疑柱子被污染，长时间用乙腈、甲醇冲洗均未见效果，求助各位大神的帮忙。。
色谱条件：乙腈/水=90:10；检测波长：220nm；流速：0.8-1.0ml/min;附上谱图如下：

分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大
之后的分析谱图.png


分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大-1
之前的分析谱图.png
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采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
1楼 2014-09-15 15:04:47
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asd975792831

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-09-15 15:22:38
峰形明显展宽，柱效下降但保留能力却没有明显的变化（疑似，18,22两图为同一个物质？，或者所有的峰都已经后移？ 还有为什么面积差这么大，无法定位任何峰？）
确定两针为同样的组分？
若为后移明显，应为溶质死 ...

峰面积小的前者进样为10微升，后者峰面积大的为20微升进样量；
但组分是一致的，因为这两针组分我都进过气相，气相谱图前后一致；
之前一直使用前者的分析谱图，目标化合物为后面两个组分（18 跟21.3的组分），但后来出现了谱图完全不一致的谱图，无法再用以前的方法确定目标化合物；
现在很纠结于到底是所有的峰延后还是前后谱图中18跟21min没变化，变得只是其他的组分？？但这样气相又怎么解释？
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采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
3楼2014-09-15 15:48:45
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
asd975792831: 金币+5, ★有帮助 2014-09-15 15:51:56
峰形明显展宽，柱效下降但保留能力却没有明显的变化（疑似，18,22两图为同一个物质？，或者所有的峰都已经后移？ 还有为什么面积差这么大，无法定位任何峰？）
确定两针为同样的组分？
若为后移明显，应为溶质死保留致色谱峰二次保留的展宽，延后。可以用合适的组分洗脱色谱柱（甲醇，乙腈的强度可能不够，反方向后用四氢呋喃，二氯甲烷，环己烷类反冲，别冲塌了）---就是你所述的脏了。
若为单纯的展宽，柱子肯能塌陷了，换一根吧。
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不要寻找借口
2楼2014-09-15 15:22:38
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jixfeng

木虫 (正式写手)
可以每个峰处扫扫紫外（一般HPLC 都有停泵扫描功能，或者DAD），基本定位一下。再作打算吧。

两组分是否一致，不仅是主要检测物，溶剂，盐，任何添加剂都要一致的（你这是中控步骤？是在优化工艺——变动可能比你想的多，还是日常中控-几乎不可能有变化）。

气相一致，不能说明太多的问题，由于对于沸点很高、分解的组分，看不出来的。你说的一致不会只是主成分吧？

还有由于是在找问题，把能前后保持一致的参数都控好了————例如进样量10uL（不局限于）
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不要寻找借口
4楼2014-09-16 08:43:23
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