24小时热门版块排行榜    

查看: 1119  |  回复: 4

asd975792831

铜虫 (初入文坛)

[求助] 分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大 已有1人参与

本人做酯类的液相分析,使用的是反相C18柱,但最近出现了跟之前谱图完全不一致的情况,
开始怀疑柱子被污染,长时间用乙腈、甲醇冲洗均未见效果,求助各位大神的帮忙。。
色谱条件:乙腈/水=90:10;检测波长:220nm;流速:0.8-1.0ml/min;附上谱图如下:

分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大
之后的分析谱图.png


分析色谱分析相同的样品时谱图相差很大-1
之前的分析谱图.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
asd975792831: 金币+5, 有帮助 2014-09-15 15:51:56
峰形明显展宽,柱效下降但保留能力却没有明显的变化(疑似,18,22两图为同一个物质?,或者所有的峰都已经后移? 还有为什么面积差这么大,无法定位任何峰?)
确定两针为同样的组分?
若为后移明显,应为溶质死保留致色谱峰二次保留的展宽,延后。可以用合适的组分洗脱色谱柱(甲醇,乙腈的强度可能不够,反方向后用四氢呋喃,二氯甲烷,环己烷类反冲,别冲塌了)---就是你所述的脏了。
若为单纯的展宽,柱子肯能塌陷了,换一根吧。
不要寻找借口
2楼2014-09-15 15:22:38
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

asd975792831

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jixfeng at 2014-09-15 15:22:38
峰形明显展宽,柱效下降但保留能力却没有明显的变化(疑似,18,22两图为同一个物质?,或者所有的峰都已经后移? 还有为什么面积差这么大,无法定位任何峰?)
确定两针为同样的组分?
若为后移明显,应为溶质死 ...

峰面积小的前者进样为10微升,后者峰面积大的为20微升进样量;
但组分是一致的,因为这两针组分我都进过气相,气相谱图前后一致;
之前一直使用前者的分析谱图,目标化合物为后面两个组分(18 跟21.3的组分),但后来出现了谱图完全不一致的谱图,无法再用以前的方法确定目标化合物;
现在很纠结于到底是所有的峰延后还是前后谱图中18跟21min没变化,变得只是其他的组分??但这样气相又怎么解释?
采菊东篱下悠然见南山此种有真意欲辨已忘言
3楼2014-09-15 15:48:45
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixfeng

木虫 (正式写手)

可以每个峰处扫扫紫外(一般HPLC 都有停泵扫描功能,或者DAD),基本定位一下。再作打算吧。

两组分是否一致,不仅是主要检测物,溶剂,盐,任何添加剂都要一致的(你这是中控步骤?是在优化工艺——变动可能比你想的多,还是日常中控-几乎不可能有变化)。

气相一致,不能说明太多的问题,由于对于沸点很高、分解的组分,看不出来的。你说的一致不会只是主成分吧?

还有由于是在找问题,把能前后保持一致的参数都控好了————例如进样量10uL(不局限于)
不要寻找借口
4楼2014-09-16 08:43:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy82

银虫 (小有名气)

archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:57:46
本帖内容被屏蔽

5楼2015-10-01 23:46:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 asd975792831 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 280求调剂 +10 咕噜晓晓 2026-03-18 11/550 2026-03-21 17:40 by 学员8dgXkO
[考研] 22 350 本科985求调剂,求老登收留 +3 李轶男003 2026-03-20 3/150 2026-03-21 13:28 by 搏击518
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +3 Jack?k?y 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:17 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +10 yy要上岸呀 2026-03-17 10/500 2026-03-21 03:14 by JourneyLucky
[考研] 初始318分求调剂(有工作经验) +3 1911236844 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:33 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 324求调剂 +5 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 5/250 2026-03-20 22:30 by 促天成
[考研] 一志愿中南化学(0703)总分337求调剂 +8 niko- 2026-03-19 9/450 2026-03-20 21:57 by luoyongfeng
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +19 不知道叫什么! 2026-03-15 21/1050 2026-03-20 20:48 by zhukairuo
[考研] 295复试调剂 +8 简木ChuFront 2026-03-19 8/400 2026-03-20 20:44 by zhukairuo
[考研] 260求调剂 +3 朱芷琳 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:35 by 学员8dgXkO
[考研] 266求调剂 +5 阳阳哇塞 2026-03-14 10/500 2026-03-19 15:08 by 阳阳哇塞
[考研] 本科郑州大学物理学院,一志愿华科070200学硕,346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +5 素年祭语 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:00 by 我的船我的海
[考研] 304求调剂 +3 曼殊2266 2026-03-14 3/150 2026-03-16 16:39 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见