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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与
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气相ECD做异丙甲草胺 用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线， 异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。 1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？ 2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？ 3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？  a.jpg  b.jpg  c.jpg  d.jpg |
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4楼2014-09-07 17:10:46
dongbangwang
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3楼2014-09-07 15:10:40
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-08 20:00:22
ileoch: 金币+3 2014-09-10 22:17:24
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ileoch: 金币+3 2014-09-10 22:17:24
| 异丙甲草胺在ECD上的灵敏度很高，你曲线中各个浓度的峰响应值太低了，是条件设置的有问题；另外你的色谱峰也展宽的厉害，还是条件设置的有问题。我平时进0.01ug/ml的标都比你这个大很多。至于你说11分钟有个干扰峰不用管它，不要峰面积求和，因为异丙甲草胺很稳定，不会分解，也不会有异构体相互转换。进正己烷在异丙甲草胺处有峰我个人猜测是不是在针上残留的，因为异丙甲草胺具有一定的极性，如果进过高浓度的标样，会在针上有一定的残留，hexane对异丙甲草胺的溶解力可能不足以将其洗的干干净净，将洗针溶剂换成EA试试看。关于标准溶液配制，你说挥发太快，不知道是指哪里挥发快？我用HEXANE和EA配过无数个曲线，没觉得挥发快啊，曲线线性都很好，挥发的那部分都是误差范围内的，不会对你的曲线造成任何影响。 |
6楼2014-09-08 15:12:09
632896392
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7楼2014-09-10 14:53:05
10楼2014-09-11 10:03:04
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对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉害了，你改个升温程序，80（1）-20/min-280（10min），你试下会有不一样的色谱峰；你用的载气是N2还是He？这都非常重要，如果是He，0.25mm的柱子，设成1.2-1.5ml/min，如果是0.32mm，设成1.5-2.0ml/min，如果是N2则要小很多；你如果做的是常量分析，可以用分流进样，如果是微量分析（残留级），要改成不分流进样，这对响应值影响非常大；另外，检测器温度要设到300-325度，这是起码的仪器操作常识，你为什么要设成260度，多看看agilent的仪器操作培训手册，没几页，多看看；进样口温度也可以设到250度，温度低对你的重现性会有影响的；洗针溶剂尽量用丙酮和EA这些极性指数中等，溶剂力强的溶剂，肯定没有坏处。 至于你说的氮气发生器，如果N2很纯对于7890 u-ECD用的不是很久的仪器，其信号就应该120-200之间（300度），当信号几千几万而且超过1小时，那肯定是漏气或者你的N2发生器出来的气体质量太差，对于ECD的辅助气尽量不要用发生器，要用钢瓶气，一瓶钢瓶气，只一台仪器用，够你用好几年的。你把温度关了，它信号肯定是要波动的，这个是没有可比性的，一定要在设置一定温度的时候平稳之后看信号，如果温度设置稳定，1小时后还没降到几百，那肯定是有问题，赶紧找原因。 |
12楼2014-09-11 21:58:22
14楼2014-09-13 14:26:38
2楼2014-09-07 12:43:51
5楼2014-09-07 17:44:53
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1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。 2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。 3、正己烷的那个样品是第一次进的，之前没有做过异丙甲草胺。 4、我们用的是乙醇洗针的，洗3次。乙醇的极性应该可以溶解好的吧。 5、挥发的问题是我自己瞎想的，因为正己烷撒在桌子上，很快就挥发没了。 还有个问题请教您，之前氮气发生器坏了，今天修好后，所有温度压力都就绪后，基线信号在20000左右，一直往下降到7、8000，然后我把温度都关了，通载气，然后基线又开始升了。为什么基线会有如此大的波动，不是应该是0附近么，是不是柱子有问题，或者是载气的。还是只是需要时间稳定？ |
8楼2014-09-10 22:27:36
9楼2014-09-10 22:29:28
