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ileoch

金虫 (正式写手)

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[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

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1楼 2014-09-06 22:46:25

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datudo

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:

8楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-10 22:27:36
1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。
2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。
3、正 ...

对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉害了，你改个升温程序，80（1）-20/min-280（10min），你试下会有不一样的色谱峰；你用的载气是N2还是He？这都非常重要，如果是He，0.25mm的柱子，设成1.2-1.5ml/min，如果是0.32mm，设成1.5-2.0ml/min，如果是N2则要小很多；你如果做的是常量分析，可以用分流进样，如果是微量分析（残留级），要改成不分流进样，这对响应值影响非常大；另外，检测器温度要设到300-325度，这是起码的仪器操作常识，你为什么要设成260度，多看看agilent的仪器操作培训手册，没几页，多看看；进样口温度也可以设到250度，温度低对你的重现性会有影响的；洗针溶剂尽量用丙酮和EA这些极性指数中等，溶剂力强的溶剂，肯定没有坏处。

至于你说的氮气发生器，如果N2很纯对于7890 u-ECD用的不是很久的仪器，其信号就应该120-200之间（300度），当信号几千几万而且超过1小时，那肯定是漏气或者你的N2发生器出来的气体质量太差，对于ECD的辅助气尽量不要用发生器，要用钢瓶气，一瓶钢瓶气，只一台仪器用，够你用好几年的。你把温度关了，它信号肯定是要波动的，这个是没有可比性的，一定要在设置一定温度的时候平稳之后看信号，如果温度设置稳定，1小时后还没降到几百，那肯定是有问题，赶紧找原因。