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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与
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气相ECD做异丙甲草胺 用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线， 异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。 1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？ 2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？ 3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？  a.jpg  b.jpg  c.jpg  d.jpg |
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1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。 2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。 3、正己烷的那个样品是第一次进的，之前没有做过异丙甲草胺。 4、我们用的是乙醇洗针的，洗3次。乙醇的极性应该可以溶解好的吧。 5、挥发的问题是我自己瞎想的，因为正己烷撒在桌子上，很快就挥发没了。 还有个问题请教您，之前氮气发生器坏了，今天修好后，所有温度压力都就绪后，基线信号在20000左右，一直往下降到7、8000，然后我把温度都关了，通载气，然后基线又开始升了。为什么基线会有如此大的波动，不是应该是0附近么，是不是柱子有问题，或者是载气的。还是只是需要时间稳定？ |
8楼2014-09-10 22:27:36
dongbangwang
金虫 (小有名气)
- 应助: 58 (初中生)
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- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2014-09-07 15:10:40
4楼2014-09-07 17:10:46
5楼2014-09-07 17:44:53
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