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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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ileoch

金虫 (正式写手)

[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-1
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-2
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-3
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1楼 2014-09-06 22:46:25
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:12:09
异丙甲草胺在ECD上的灵敏度很高，你曲线中各个浓度的峰响应值太低了，是条件设置的有问题；另外你的色谱峰也展宽的厉害，还是条件设置的有问题。我平时进0.01ug/ml的标都比你这个大很多。至于你说11分钟有个干扰峰不 ...

1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。
2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。
3、正己烷的那个样品是第一次进的，之前没有做过异丙甲草胺。
4、我们用的是乙醇洗针的，洗3次。乙醇的极性应该可以溶解好的吧。
5、挥发的问题是我自己瞎想的，因为正己烷撒在桌子上，很快就挥发没了。

还有个问题请教您，之前氮气发生器坏了，今天修好后，所有温度压力都就绪后，基线信号在20000左右，一直往下降到7、8000，然后我把温度都关了，通载气，然后基线又开始升了。为什么基线会有如此大的波动，不是应该是0附近么，是不是柱子有问题，或者是载气的。还是只是需要时间稳定？
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8楼2014-09-10 22:27:36
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-09-07 18:46:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-07 12:43:51
没人回答。

我没有做过农药残留，看谱图应该是安捷伦的气相色谱仪，我估计应该是污染的问题，可以考虑你配制溶液的容器是否污染，我以前做溶剂残留就碰到过进样瓶污染的问题，至于溶液的配制除了在低温较密闭的环境下配制也没有什么更好的方法
赞一下(1人) 回复此楼
弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-07 15:10:40
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。
赞一下(2人) 回复此楼
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
4楼2014-09-07 17:10:46
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

空针也有峰的。
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5楼2014-09-07 17:44:53
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