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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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ileoch

金虫 (正式写手)

[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-1
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-2
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-3
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1楼 2014-09-06 22:46:25
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
4楼2014-09-07 17:10:46
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-09-07 18:46:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-07 12:43:51
没人回答。

我没有做过农药残留，看谱图应该是安捷伦的气相色谱仪，我估计应该是污染的问题，可以考虑你配制溶液的容器是否污染，我以前做溶剂残留就碰到过进样瓶污染的问题，至于溶液的配制除了在低温较密闭的环境下配制也没有什么更好的方法
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-07 15:10:40
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datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-08 20:00:22
ileoch: 金币+3 2014-09-10 22:17:24
异丙甲草胺在ECD上的灵敏度很高，你曲线中各个浓度的峰响应值太低了，是条件设置的有问题；另外你的色谱峰也展宽的厉害，还是条件设置的有问题。我平时进0.01ug/ml的标都比你这个大很多。至于你说11分钟有个干扰峰不用管它，不要峰面积求和，因为异丙甲草胺很稳定，不会分解，也不会有异构体相互转换。进正己烷在异丙甲草胺处有峰我个人猜测是不是在针上残留的，因为异丙甲草胺具有一定的极性，如果进过高浓度的标样，会在针上有一定的残留，hexane对异丙甲草胺的溶解力可能不足以将其洗的干干净净，将洗针溶剂换成EA试试看。关于标准溶液配制，你说挥发太快，不知道是指哪里挥发快？我用HEXANE和EA配过无数个曲线，没觉得挥发快啊，曲线线性都很好，挥发的那部分都是误差范围内的，不会对你的曲线造成任何影响。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
6楼2014-09-08 15:12:09
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632896392

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
ileoch: 金币+2 2014-09-10 22:17:18
我来回答一下第一个问题，楼主说的杂峰时有时无的现象是鬼峰，这个可能是多方面的因素造成的，例如：1.最常见的是衬管脏了，里面残留杂质在分析过程中产生杂质峰
2.隔垫中的流失物，隔垫应及时更换
3.样品基质太脏，污染气路系统
4.系统污染柱效下降造成，柱子应定期老化
希望对你有帮助!
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脚踏实地
7楼2014-09-10 14:53:05
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
引用回帖:
9楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-10 22:29:28
我自己完全没弄过，想要换隔垫、衬管，都不会，哪里有具体操作的步骤呢？检测器污染有什么好的解决办法么？...

可以老化一下ECD，接上老化好的柱子，其他同分析测定条件，把检测器温度调到340度，老化30到60min，ECD的最高使用温度＜350度。隔垫，衬管在进样口底下，，更换隔垫时，先拧松压盖，取下导针器，取下隔垫，换上新隔垫，注意要用镊子，以免污染隔垫。新隔垫安装完成后要将压盖拧到底，回拧180度。换衬管也要用专用扳手拧松螺母，移开上盖时要注意，要垂直提起以防衬管折断，然后取出O型圈及衬管，换上新衬管。
换上几次就熟练了，祝顺利！
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
10楼2014-09-11 10:03:04
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-10 22:27:36
1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。
2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。
3、正 ...

对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉害了，你改个升温程序，80（1）-20/min-280（10min），你试下会有不一样的色谱峰；你用的载气是N2还是He？这都非常重要，如果是He，0.25mm的柱子，设成1.2-1.5ml/min，如果是0.32mm，设成1.5-2.0ml/min，如果是N2则要小很多；你如果做的是常量分析，可以用分流进样，如果是微量分析（残留级），要改成不分流进样，这对响应值影响非常大；另外，检测器温度要设到300-325度，这是起码的仪器操作常识，你为什么要设成260度，多看看agilent的仪器操作培训手册，没几页，多看看；进样口温度也可以设到250度，温度低对你的重现性会有影响的；洗针溶剂尽量用丙酮和EA这些极性指数中等，溶剂力强的溶剂，肯定没有坏处。

至于你说的氮气发生器，如果N2很纯对于7890 u-ECD用的不是很久的仪器，其信号就应该120-200之间（300度），当信号几千几万而且超过1小时，那肯定是漏气或者你的N2发生器出来的气体质量太差，对于ECD的辅助气尽量不要用发生器，要用钢瓶气，一瓶钢瓶气，只一台仪器用，够你用好几年的。你把温度关了，它信号肯定是要波动的，这个是没有可比性的，一定要在设置一定温度的时候平稳之后看信号，如果温度设置稳定，1小时后还没降到几百，那肯定是有问题，赶紧找原因。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-11 21:58:22
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-13 11:01:11
1.柱子的问题，就不管它了。现有的就只能用这根，不想换新的。
2.国标上推荐的是175度恒温，我也是这样弄的，看别的文献也是这样，我不太懂，等上班试一下你的程序升温。
3.载气是N2，流速1ml/min？
4.是做农药 ...

农药残留检测最好设成不分流进样，1min之后打开分流阀。如果N2气做载气，1ml/min可以。国标上的方法有一些都是以前八九十年代建立起来的，当时的仪器用的大多是填充柱，和现在毛细管柱还是有差异，最好按照现有仪器来设置这些参数。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
14楼2014-09-13 14:26:38
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ileoch

金虫 (正式写手)
没人回答。
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2楼2014-09-07 12:43:51
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

空针也有峰的。
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5楼2014-09-07 17:44:53
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by datudo at 2014-09-08 15:12:09
异丙甲草胺在ECD上的灵敏度很高，你曲线中各个浓度的峰响应值太低了，是条件设置的有问题；另外你的色谱峰也展宽的厉害，还是条件设置的有问题。我平时进0.01ug/ml的标都比你这个大很多。至于你说11分钟有个干扰峰不 ...

1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。
2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。
3、正己烷的那个样品是第一次进的，之前没有做过异丙甲草胺。
4、我们用的是乙醇洗针的，洗3次。乙醇的极性应该可以溶解好的吧。
5、挥发的问题是我自己瞎想的，因为正己烷撒在桌子上，很快就挥发没了。

还有个问题请教您，之前氮气发生器坏了，今天修好后，所有温度压力都就绪后，基线信号在20000左右，一直往下降到7、8000，然后我把温度都关了，通载气，然后基线又开始升了。为什么基线会有如此大的波动，不是应该是0附近么，是不是柱子有问题，或者是载气的。还是只是需要时间稳定？
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8楼2014-09-10 22:27:36
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ileoch

金虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

我自己完全没弄过，想要换隔垫、衬管，都不会，哪里有具体操作的步骤呢？检测器污染有什么好的解决办法么？
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9楼2014-09-10 22:29:28
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