应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
汕头大学海洋科学接受调剂
51/1返回列表
查看: 1984  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ileoch

金虫 (正式写手)

[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
a.jpg


气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-1
b.jpg


气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-2
c.jpg


气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-3
d.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-09-06 22:46:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

我自己完全没弄过，想要换隔垫、衬管，都不会，哪里有具体操作的步骤呢？检测器污染有什么好的解决办法么？
赞一下 回复此楼
9楼2014-09-10 22:29:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-09-07 18:46:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-07 12:43:51
没人回答。

我没有做过农药残留，看谱图应该是安捷伦的气相色谱仪，我估计应该是污染的问题，可以考虑你配制溶液的容器是否污染，我以前做溶剂残留就碰到过进样瓶污染的问题，至于溶液的配制除了在低温较密闭的环境下配制也没有什么更好的方法
赞一下(1人) 回复此楼
弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-07 15:10:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。
赞一下(2人) 回复此楼
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
4楼2014-09-07 17:10:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

空针也有峰的。
回复此楼
5楼2014-09-07 17:44:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 山东省基金2026 +7 jerry681 2026-04-08 9/450 2026-04-14 22:01 by 阿勇的篮球
[考研] 22408 312求调剂 +15 门路摸摸 2026-04-14 16/800 2026-04-14 17:15 by zs92450
[考研] 药学求调剂 +6 RussHu 2026-04-12 7/350 2026-04-14 15:16 by sxdj2
[考研] 求调剂 +20 MAX怅惘 2026-04-09 22/1100 2026-04-14 14:57 by 独醉梦孤城
[考研] 考研调剂 +13 长弓傲 2026-04-13 14/700 2026-04-14 14:44 by zs92450
[基金申请] RY：中国产出的科学垃圾论文，绝对数量和比例都世界第一 +6 zju2000 2026-04-14 17/850 2026-04-14 14:34 by jurkat.1640
[考研] B区0809 ，数一英一，290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[硕博家园] 新一代电子信息294求调剂 不挑学校 +7 Ytyt11 2026-04-09 8/400 2026-04-12 16:57 by ajpv风雷
[考研] 求调剂，262机械专硕 +8 嗯yyl 2026-04-08 8/400 2026-04-12 02:31 by 秋豆菜芽
[考研] 一志愿郑州大学 22408 305分求调剂 +5 安小满zzz 2026-04-08 5/250 2026-04-12 00:41 by 蓝云思雨
[考研] 280求调剂 +7 兮兮夜夜 2026-04-09 10/500 2026-04-12 00:33 by 蓝云思雨
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 一志愿厦大0856，306求调剂 +15 Bblinging 2026-04-11 15/750 2026-04-11 22:53 by 314126402
[考研] 270求调剂 +14 杨乐369 2026-04-11 14/700 2026-04-11 20:16 by 蓝云思雨
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 一志愿矿大，材料工程专硕314分，0856可调都可以 +15 无懈可击的巨人 2026-04-09 15/750 2026-04-10 18:10 by hmn_wj
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
[考研] 调剂申请086000一志愿西北农林科技大学生物与医药320分-本科齐鲁工业大学 +3 美美女士 2026-04-09 3/150 2026-04-10 10:31 by liuhuiying09
[考研] 一志愿中科院105500专业总分315求调剂 +6 lallalh 2026-04-09 7/350 2026-04-09 17:51 by lallalh
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭