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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与
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气相ECD做异丙甲草胺 用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线， 异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。 1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？ 2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？ 3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？  a.jpg  b.jpg  c.jpg  d.jpg |
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dongbangwang
金虫 (小有名气)
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- 虫号: 3372666
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- 专业: 色谱分析
3楼2014-09-07 15:10:40
4楼2014-09-07 17:10:46
5楼2014-09-07 17:44:53
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-08 20:00:22
ileoch: 金币+3 2014-09-10 22:17:24
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ileoch: 金币+3 2014-09-10 22:17:24
| 异丙甲草胺在ECD上的灵敏度很高，你曲线中各个浓度的峰响应值太低了，是条件设置的有问题；另外你的色谱峰也展宽的厉害，还是条件设置的有问题。我平时进0.01ug/ml的标都比你这个大很多。至于你说11分钟有个干扰峰不用管它，不要峰面积求和，因为异丙甲草胺很稳定，不会分解，也不会有异构体相互转换。进正己烷在异丙甲草胺处有峰我个人猜测是不是在针上残留的，因为异丙甲草胺具有一定的极性，如果进过高浓度的标样，会在针上有一定的残留，hexane对异丙甲草胺的溶解力可能不足以将其洗的干干净净，将洗针溶剂换成EA试试看。关于标准溶液配制，你说挥发太快，不知道是指哪里挥发快？我用HEXANE和EA配过无数个曲线，没觉得挥发快啊，曲线线性都很好，挥发的那部分都是误差范围内的，不会对你的曲线造成任何影响。 |
6楼2014-09-08 15:12:09