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ileoch

金虫 (正式写手)

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[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

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1楼 2014-09-06 22:46:25

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ileoch

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引用回帖:

12楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 21:58:22
对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉 ...

1.柱子的问题，就不管它了。现有的就只能用这根，不想换新的。
2.国标上推荐的是175度恒温，我也是这样弄的，看别的文献也是这样，我不太懂，等上班试一下你的程序升温。
3.载气是N2，流速1ml/min？
4.是做农药残留的，大豆产品是未检出的，分流、进样口温度和检测器温度都是按照文献和国标来的，不懂那么多。。
5.好的，我换成丙酮和EA。
6.这个氮气发生器好了，吹了一晚上，就到100多了。
谢谢大神。。