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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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ileoch

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-11 10:03:04
可以老化一下ECD，接上老化好的柱子，其他同分析测定条件，把检测器温度调到340度，老化30到60min，ECD的最高使用温度＜350度。隔垫，衬管在进样口底下，，更换隔垫时，先拧松压盖，取下导针器，取下隔垫，换上新隔 ...

谢谢，会去试试的。
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11楼2014-09-11 19:40:06
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-10 22:27:36
1、5ppm的峰面积1500是小的么，不太懂这个。
2、我是用的7890A，ecd，hp-5的柱子，60m*0.25mm*0.25μm，检测器260，进样口230，柱温175,分流比30:1，尾吹60ml/min，隔垫吹扫3ml/min。您看看是哪里有问题。
3、正 ...

对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉害了，你改个升温程序，80（1）-20/min-280（10min），你试下会有不一样的色谱峰；你用的载气是N2还是He？这都非常重要，如果是He，0.25mm的柱子，设成1.2-1.5ml/min，如果是0.32mm，设成1.5-2.0ml/min，如果是N2则要小很多；你如果做的是常量分析，可以用分流进样，如果是微量分析（残留级），要改成不分流进样，这对响应值影响非常大；另外，检测器温度要设到300-325度，这是起码的仪器操作常识，你为什么要设成260度，多看看agilent的仪器操作培训手册，没几页，多看看；进样口温度也可以设到250度，温度低对你的重现性会有影响的；洗针溶剂尽量用丙酮和EA这些极性指数中等，溶剂力强的溶剂，肯定没有坏处。

至于你说的氮气发生器，如果N2很纯对于7890 u-ECD用的不是很久的仪器，其信号就应该120-200之间（300度），当信号几千几万而且超过1小时，那肯定是漏气或者你的N2发生器出来的气体质量太差，对于ECD的辅助气尽量不要用发生器，要用钢瓶气，一瓶钢瓶气，只一台仪器用，够你用好几年的。你把温度关了，它信号肯定是要波动的，这个是没有可比性的，一定要在设置一定温度的时候平稳之后看信号，如果温度设置稳定，1小时后还没降到几百，那肯定是有问题，赶紧找原因。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-11 21:58:22
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 21:58:22
对，这样比较好，把条件写的越清楚，越好分析原因。这里有几个常识性的问题：异丙甲草胺的分析根本不需要60m的柱子，费时而低效。30m*0.32mm*0.25um的柱子足以；你的程序升温条件也有很大问题，你的色谱峰展宽太厉 ...

1.柱子的问题，就不管它了。现有的就只能用这根，不想换新的。
2.国标上推荐的是175度恒温，我也是这样弄的，看别的文献也是这样，我不太懂，等上班试一下你的程序升温。
3.载气是N2，流速1ml/min？
4.是做农药残留的，大豆产品是未检出的，分流、进样口温度和检测器温度都是按照文献和国标来的，不懂那么多。。
5.好的，我换成丙酮和EA。
6.这个氮气发生器好了，吹了一晚上，就到100多了。
谢谢大神。。
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13楼2014-09-13 11:01:11
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-13 11:01:11
1.柱子的问题，就不管它了。现有的就只能用这根，不想换新的。
2.国标上推荐的是175度恒温，我也是这样弄的，看别的文献也是这样，我不太懂，等上班试一下你的程序升温。
3.载气是N2，流速1ml/min？
4.是做农药 ...

农药残留检测最好设成不分流进样，1min之后打开分流阀。如果N2气做载气，1ml/min可以。国标上的方法有一些都是以前八九十年代建立起来的，当时的仪器用的大多是填充柱，和现在毛细管柱还是有差异，最好按照现有仪器来设置这些参数。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
14楼2014-09-13 14:26:38
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lris薇

新虫 (初入文坛)
异丙甲草胺溶液用超纯水溶解好像很难容，应该用什么溶解啊？

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15楼2021-04-19 09:11:46
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