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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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ileoch

金虫 (正式写手)

[求助] 气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。 已有4人参与

气相ECD做异丙甲草胺
用正己烷溶异丙甲草胺，配置一系列标准溶液跑曲线，
异丙甲草胺的保留时间是13.7左右。

1.我用色谱纯正己烷自己跑的时候，在13.7居然有个峰，见图a，峰面积几十。我这台机器之前从来没跑过异丙甲草胺。而且在我老化柱子后依然存在。跑曲线的结果还算可以，见图b。不知道是哪里出问题了？柱子污染了？

2.曲线一共跑了7个点，前两个低浓度的，在11.6左右都出现峰，见图c；后5个，都没有出现，见图d。不知道是什么原因？要不要把11.6也算成异丙甲草胺？

3.配置溶液的时候，感觉特别容易挥发，有木有什么好的方法？

气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-1
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-2
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气相ECD做异丙甲草胺，谱图莫名出峰，杂质时有时无，请教？内图。-3
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1楼 2014-09-06 22:46:25
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632896392

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
ileoch: 金币+2 2014-09-10 22:17:18
我来回答一下第一个问题，楼主说的杂峰时有时无的现象是鬼峰，这个可能是多方面的因素造成的，例如：1.最常见的是衬管脏了，里面残留杂质在分析过程中产生杂质峰
2.隔垫中的流失物，隔垫应及时更换
3.样品基质太脏，污染气路系统
4.系统污染柱效下降造成，柱子应定期老化
希望对你有帮助!
赞一下(1人) 回复此楼
脚踏实地
7楼2014-09-10 14:53:05
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2014-09-07 18:46:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by ileoch at 2014-09-07 12:43:51
没人回答。

我没有做过农药残留，看谱图应该是安捷伦的气相色谱仪，我估计应该是污染的问题，可以考虑你配制溶液的容器是否污染，我以前做溶剂残留就碰到过进样瓶污染的问题，至于溶液的配制除了在低温较密闭的环境下配制也没有什么更好的方法
赞一下(1人) 回复此楼
弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
3楼2014-09-07 15:10:40
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。
赞一下(2人) 回复此楼
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
4楼2014-09-07 17:10:46
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ileoch

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-09-07 17:10:46
楼上说的很有道理。再建议你跑个空针看看13.7min处有没有出峰，如果没有也没有其他的杂质，那就不是柱子或者检测器污染的问题，11.6min处的峰应该是个杂质。

空针也有峰的。
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5楼2014-09-07 17:44:53
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