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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相色谱分析两种化合物时分不开，具体情况如下，请大家给点意见
汕头大学海洋科学接受调剂
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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析两种化合物时分不开，具体情况如下，请大家给点意见 已有7人参与

分析两种化合物   流动相为甲醇和水（四丁基溴化铵1g/L，磷酸二氢钾2g/L，用磷酸调节PH为4）。在色谱条件为甲醇：水=35:65  流速为0.8   时谱图为图1这是两种化合物我分别做了检测两者位置重合。    甲醇：水=25:75     流速为1时谱图为图2。      甲醇：水=45:55  流速为1时  谱图为图3。这两次由于时间问题我没有对单独化合物做检测。不知道这几个图大家看完之后能不能给我一些建议，下部应该怎么做。还有明明是两种化合物不同的比例下怎么会出现这么多的峰。 问题可能有点多，大家有时间的话，能告诉我哪个问题都行。先谢谢啦！！！

液相色谱分析两种化合物时分不开，具体情况如下，请大家给点意见
图 1.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开，具体情况如下，请大家给点意见-1
图 2.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开，具体情况如下，请大家给点意见-2
图 3.jpg
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1楼 2014-08-27 15:51:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mingge

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先进一针空白，了解下出峰这么多，这么杂是不是流动相或者其他原因导致的。
在单独进一下两个化合物，看看出峰位置，确认一下混合后哪个是你需要的东西。
再走一个梯度，可以从甲醇5%走到95%看看结果如何，了解下最佳的流动相比例在什么位置，再做一下微调。
后面的优化方向，视具体结果而定。
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Q1454596160
3楼2014-08-27 17:40:41
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，利用流动相冲洗仪器，赶出仪器内（包含柱子）的杂物，其次，变化流动相配比，甲醇含量不能过大，从图上看超过45%后出峰时间已经很靠前了，会带有很多干扰因素，调配流动相比例时甲醇含量最好不要超过45%。若还是分不开，需要查文献换流动相，或者认为分峰（根据纯物质出峰时间分峰）。
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加油！
4楼2014-08-27 19:08:06
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你换这个体系试试：乙腈：0.1%磷酸（20:80）
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
13楼2014-08-28 11:13:09
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

我感觉你的流动相pH有一点问题，你加入离子对试剂是为了增强磺酸类化合物的保留性，但是这样的体系pH高一点平衡会更好一些。不加离子对试剂，你换这个体系乙腈：0.1%磷酸（20:80）试试。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
14楼2014-08-28 11:18:38
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最直接的就是更换色谱柱，如果没有此条件，可以试试离子对试剂
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2楼2014-08-27 17:28:37
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fengguo168

木虫 (小有名气)
出峰时间是不是太早了  可能是有机相极性太高了 可以将起始梯度极性设低一点，双组份梯度慢慢升梯度试试
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一月不读书智商输给猪。
5楼2014-08-27 20:54:47
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fengguo168 at 2014-08-27 20:54:47
出峰时间是不是太早了  可能是有机相极性太高了 可以将起始梯度极性设低一点，双组份梯度慢慢升梯度试试

能说下具体操作么！不太懂！谢谢啦！

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6楼2014-08-27 22:18:33
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-27 19:08:06
首先，利用流动相冲洗仪器，赶出仪器内（包含柱子）的杂物，其次，变化流动相配比，甲醇含量不能过大，从图上看超过45%后出峰时间已经很靠前了，会带有很多干扰因素，调配流动相比例时甲醇含量最好不要超过45%。若还 ...

我们做的化合物完全查不到文献！我如果把有机相换成极性小点的会不会更好啊！

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7楼2014-08-28 07:45:17
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的样品浓度怎么三次的都不一样啊，一个检测在3000，一个在600最后一个在4000，建议把浓度都统一调在一个合适的浓度，吸光度在1000~2000就差不多了，然后就是梯度洗脱，从低到高，先从0%甲醇开始，一直到100%的甲醇吧，摸条件的时候，走梯度的时间尽可能长些，让梯度走的慢些，防止基线飘得太高，不好分析。
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感性大于理性的理科人
8楼2014-08-28 08:44:04
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fengguo168

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小伟少 at 2014-08-27 22:18:33
能说下具体操作么！不太懂！谢谢啦！
...

试试15:85甲醇：水 起始梯度运行8分钟左右，到15分钟升至70:30（斜率6缓慢升梯度）保持5~10分钟再回起始梯度。  液相是双组分的  如A   B相 分别为甲醇 水
    试试看吧 不知道你分析的是什么结构，带苯环的核苷类东西这个分析条件很好的
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一月不读书智商输给猪。
9楼2014-08-28 09:18:02
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小伟少

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fengguo168 at 2014-08-28 09:18:02
试试15:85甲醇：水 起始梯度运行8分钟左右，到15分钟升至70:30（斜率6缓慢升梯度）保持5~10分钟再回起始梯度。  液相是双组分的  如A   B相 分别为甲醇 水
    试试看吧 不知道你分析的是什么结构，带苯环的核苷类 ...

我分析的是磺酸类的！带苯环！还有亚硝基！结构比较复杂！

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10楼2014-08-28 10:05:32
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