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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见 已有7人参与

分析两种化合物   流动相为甲醇和水(四丁基溴化铵1g/L,磷酸二氢钾2g/L,用磷酸调节PH为4)。在色谱条件为甲醇:水=35:65  流速为0.8   时谱图为图1这是两种化合物我分别做了检测两者位置重合。    甲醇:水=25:75     流速为1时谱图为图2。      甲醇:水=45:55  流速为1时  谱图为图3。这两次由于时间问题我没有对单独化合物做检测。不知道这几个图大家看完之后能不能给我一些建议,下部应该怎么做。还有明明是两种化合物不同的比例下怎么会出现这么多的峰。 问题可能有点多,大家有时间的话,能告诉我哪个问题都行。先谢谢啦!!!

液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见
图 1.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见-1
图 2.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见-2
图 3.jpg
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先,利用流动相冲洗仪器,赶出仪器内(包含柱子)的杂物,其次,变化流动相配比,甲醇含量不能过大,从图上看超过45%后出峰时间已经很靠前了,会带有很多干扰因素,调配流动相比例时甲醇含量最好不要超过45%。若还是分不开,需要查文献换流动相,或者认为分峰(根据纯物质出峰时间分峰)。
加油!
4楼2014-08-27 19:08:06
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查看全部 17 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最直接的就是更换色谱柱,如果没有此条件,可以试试离子对试剂
2楼2014-08-27 17:28:37
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mingge

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先进一针空白,了解下出峰这么多,这么杂是不是流动相或者其他原因导致的。
在单独进一下两个化合物,看看出峰位置,确认一下混合后哪个是你需要的东西。
再走一个梯度,可以从甲醇5%走到95%看看结果如何,了解下最佳的流动相比例在什么位置,再做一下微调。
后面的优化方向,视具体结果而定。
Q1454596160
3楼2014-08-27 17:40:41
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fengguo168

木虫 (小有名气)

出峰时间是不是太早了  可能是有机相极性太高了 可以将起始梯度极性设低一点,双组份梯度慢慢升梯度试试
一月不读书智商输给猪。
5楼2014-08-27 20:54:47
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