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小伟少

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见 已有7人参与

分析两种化合物   流动相为甲醇和水(四丁基溴化铵1g/L,磷酸二氢钾2g/L,用磷酸调节PH为4)。在色谱条件为甲醇:水=35:65  流速为0.8   时谱图为图1这是两种化合物我分别做了检测两者位置重合。    甲醇:水=25:75     流速为1时谱图为图2。      甲醇:水=45:55  流速为1时  谱图为图3。这两次由于时间问题我没有对单独化合物做检测。不知道这几个图大家看完之后能不能给我一些建议,下部应该怎么做。还有明明是两种化合物不同的比例下怎么会出现这么多的峰。 问题可能有点多,大家有时间的话,能告诉我哪个问题都行。先谢谢啦!!!

液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见
图 1.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见-1
图 2.jpg


液相色谱分析两种化合物时分不开,具体情况如下,请大家给点意见-2
图 3.jpg
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小伟少

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5楼: Originally posted by fengguo168 at 2014-08-27 20:54:47
出峰时间是不是太早了  可能是有机相极性太高了 可以将起始梯度极性设低一点,双组份梯度慢慢升梯度试试

能说下具体操作么!不太懂!谢谢啦!

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6楼2014-08-27 22:18:33
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小伟少

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4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-27 19:08:06
首先,利用流动相冲洗仪器,赶出仪器内(包含柱子)的杂物,其次,变化流动相配比,甲醇含量不能过大,从图上看超过45%后出峰时间已经很靠前了,会带有很多干扰因素,调配流动相比例时甲醇含量最好不要超过45%。若还 ...

我们做的化合物完全查不到文献!我如果把有机相换成极性小点的会不会更好啊!

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7楼2014-08-28 07:45:17
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9楼: Originally posted by fengguo168 at 2014-08-28 09:18:02
试试15:85甲醇:水 起始梯度运行8分钟左右,到15分钟升至70:30(斜率6缓慢升梯度)保持5~10分钟再回起始梯度。  液相是双组分的  如A   B相 分别为甲醇 水
    试试看吧 不知道你分析的是什么结构,带苯环的核苷类 ...

我分析的是磺酸类的!带苯环!还有亚硝基!结构比较复杂!

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10楼2014-08-28 10:05:32
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8楼: Originally posted by 晓风眷月 at 2014-08-28 08:44:04
楼主的样品浓度怎么三次的都不一样啊,一个检测在3000,一个在600最后一个在4000,建议把浓度都统一调在一个合适的浓度,吸光度在1000~2000就差不多了,然后就是梯度洗脱,从低到高,先从0%甲醇开始,一直到100%的甲 ...

我三个样品都是一个浓度!我也不清楚为什么会差这么多

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11楼2014-08-28 10:06:45
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