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三台高效液相色谱仪检测同一样品的有关物质差异为何这么大
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三台高效液相色谱仪检测同一样品的有关物质差异为何这么大
已有4人参与
一个药品有关物质检查情况:同一根C18色谱柱,同一个进样品里的样品,同一瓶流动相,分别岛津LC-15C和两台岛津LC-2010AHT进行试验。
杂质和检测结果如下:岛津LC-15C(1.24%);岛津LC-2010AHT-1(0.96%);岛津LC-2010AHT-2(0.67%)
结果判断:杂质和限度为不大于1.0%,造成三种结果的原因是2.8min处的一个吸收峰(样品处理溶剂基本无吸收峰),在岛津LC-2010AHT-2上非常小,在另外两台仪器上却非常大,造成杂质和不合格。
望大家讨论讨论哈,帮我分析分析是什么原因导致有关物质差异这么大。先谢谢各位了
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1楼
2014-08-12 16:29:16
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2014-08-14 21:31:46
建议用主成分峰的自身对照法,不要用面积归一化法即可避免此类问题。
1.造成的原因可能是仪器进样系统遭到不同程度的污染;
2. 如果波长大于240nm,进几针空白溶剂即可解决;
3.如果波长低于240nm,还需要考虑样品溶解剂与流动相的差异性。
以上两条的前提基础是主峰出峰时间基本没有啥变化。
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8楼
2014-08-14 20:27:58
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李裸王
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2014-08-14 21:31:05
为什么不同一台仪器重复多次呢?
[ 发自小木虫客户端 ]
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ONEPIECE
2楼
2014-08-12 16:34:32
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2楼
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Originally posted by
李裸王
at 2014-08-12 16:34:32
为什么不同一台仪器重复多次呢?
重复了的,多次结果都一样
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求同存异,取长补短。
3楼
2014-08-12 19:01:43
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zkk1222
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wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q
2014-08-14 21:31:18
你使用什么检测的?PDA ,还是单波长紫外,还是什么的,检测器一样吗?
设置的波长一样吗?
还有你这么做想干什么呢?
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4楼
2014-08-12 22:07:36
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