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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 其它 » 三台高效液相色谱仪检测同一样品的有关物质差异为何这么大
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winnerad

新虫 (小有名气)

[求助] 三台高效液相色谱仪检测同一样品的有关物质差异为何这么大 已有4人参与

一个药品有关物质检查情况：同一根C18色谱柱，同一个进样品里的样品，同一瓶流动相，分别岛津LC-15C和两台岛津LC-2010AHT进行试验。
杂质和检测结果如下：岛津LC-15C（1.24%）；岛津LC-2010AHT-1（0.96%）；岛津LC-2010AHT-2（0.67%）
结果判断：杂质和限度为不大于1.0%，造成三种结果的原因是2.8min处的一个吸收峰（样品处理溶剂基本无吸收峰），在岛津LC-2010AHT-2上非常小，在另外两台仪器上却非常大，造成杂质和不合格。
      望大家讨论讨论哈，帮我分析分析是什么原因导致有关物质差异这么大。先谢谢各位了
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求同存异，取长补短。
1楼 2014-08-12 16:29:16
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李裸王

金虫 (小有名气)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:05
为什么不同一台仪器重复多次呢？

[ 发自小木虫客户端 ]
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ONEPIECE
2楼2014-08-12 16:34:32
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winnerad

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 李裸王 at 2014-08-12 16:34:32
为什么不同一台仪器重复多次呢？

重复了的，多次结果都一样
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求同存异，取长补短。
3楼2014-08-12 19:01:43
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:18
你使用什么检测的？PDA ，还是单波长紫外，还是什么的，检测器一样吗？
设置的波长一样吗？
还有你这么做想干什么呢？
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4楼2014-08-12 22:07:36
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winnerad

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zkk1222 at 2014-08-12 22:07:36
你使用什么检测的？PDA ，还是单波长紫外，还是什么的，检测器一样吗？
设置的波长一样吗？
还有你这么做想干什么呢？

检测器一样的，检测方法都是完全一样的。  无法判断样品室合格还是不合格
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求同存异，取长补短。
5楼2014-08-13 13:30:49
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:30
一个成熟的方法肯定是经过中间精密度考察的，所以在不同仪器上的差异不会有这么大。能不能说一下你做样使用的仪器的顺序，有可能是2.8min这个杂质不稳定，在时间久了以后分解掉了，因此有关物质由大变小。
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铁甲依然在
6楼2014-08-13 14:54:38
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:36
不同的仪器，有不同的工作误差，温度，灵敏度都会有所不同的
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7楼2014-08-13 15:00:45
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Pharma_soup

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:46
建议用主成分峰的自身对照法，不要用面积归一化法即可避免此类问题。
1.造成的原因可能是仪器进样系统遭到不同程度的污染；
2. 如果波长大于240nm,进几针空白溶剂即可解决；
3.如果波长低于240nm，还需要考虑样品溶解剂与流动相的差异性。
以上两条的前提基础是主峰出峰时间基本没有啥变化。
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8楼2014-08-14 20:27:58
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winnerad

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Pharma_soup at 2014-08-14 20:27:58
建议用主成分峰的自身对照法，不要用面积归一化法即可避免此类问题。
1.造成的原因可能是仪器进样系统遭到不同程度的污染；
2. 如果波长大于240nm,进几针空白溶剂即可解决；
3.如果波长低于240nm，还需要考虑样品 ...

谢谢
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求同存异，取长补短。
9楼2014-08-15 12:19:56
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