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新虫 (小有名气)

[求助] 三台高效液相色谱仪检测同一样品的有关物质差异为何这么大 已有4人参与

一个药品有关物质检查情况:同一根C18色谱柱,同一个进样品里的样品,同一瓶流动相,分别岛津LC-15C和两台岛津LC-2010AHT进行试验。
杂质和检测结果如下:岛津LC-15C(1.24%);岛津LC-2010AHT-1(0.96%);岛津LC-2010AHT-2(0.67%)
结果判断:杂质和限度为不大于1.0%,造成三种结果的原因是2.8min处的一个吸收峰(样品处理溶剂基本无吸收峰),在岛津LC-2010AHT-2上非常小,在另外两台仪器上却非常大,造成杂质和不合格。
      望大家讨论讨论哈,帮我分析分析是什么原因导致有关物质差异这么大。先谢谢各位了
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求同存异,取长补短。
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李裸王

金虫 (小有名气)


wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:05
为什么不同一台仪器重复多次呢?

[ 发自小木虫客户端 ]
ONEPIECE
2楼2014-08-12 16:34:32
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新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 李裸王 at 2014-08-12 16:34:32
为什么不同一台仪器重复多次呢?

重复了的,多次结果都一样
求同存异,取长补短。
3楼2014-08-12 19:01:43
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:18
你使用什么检测的?PDA ,还是单波长紫外,还是什么的,检测器一样吗?
设置的波长一样吗?
还有你这么做想干什么呢?
4楼2014-08-12 22:07:36
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新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zkk1222 at 2014-08-12 22:07:36
你使用什么检测的?PDA ,还是单波长紫外,还是什么的,检测器一样吗?
设置的波长一样吗?
还有你这么做想干什么呢?

检测器一样的,检测方法都是完全一样的。  无法判断样品室合格还是不合格
求同存异,取长补短。
5楼2014-08-13 13:30:49
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:30
一个成熟的方法肯定是经过中间精密度考察的,所以在不同仪器上的差异不会有这么大。能不能说一下你做样使用的仪器的顺序,有可能是2.8min这个杂质不稳定,在时间久了以后分解掉了,因此有关物质由大变小。
铁甲依然在
6楼2014-08-13 14:54:38
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:36
不同的仪器,有不同的工作误差,温度,灵敏度都会有所不同的
7楼2014-08-13 15:00:45
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Pharma_soup

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极应助 3q 2014-08-14 21:31:46
建议用主成分峰的自身对照法,不要用面积归一化法即可避免此类问题。
1.造成的原因可能是仪器进样系统遭到不同程度的污染;
2. 如果波长大于240nm,进几针空白溶剂即可解决;
3.如果波长低于240nm,还需要考虑样品溶解剂与流动相的差异性。
以上两条的前提基础是主峰出峰时间基本没有啥变化。
8楼2014-08-14 20:27:58
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winnerad

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Pharma_soup at 2014-08-14 20:27:58
建议用主成分峰的自身对照法,不要用面积归一化法即可避免此类问题。
1.造成的原因可能是仪器进样系统遭到不同程度的污染;
2. 如果波长大于240nm,进几针空白溶剂即可解决;
3.如果波长低于240nm,还需要考虑样品 ...

谢谢
求同存异,取长补短。
9楼2014-08-15 12:19:56
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