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itysunshine

银虫 (小有名气)

[求助] ICP-OES 测定有机物中锂 已有2人参与

未采用微波消解,直接用DMSO:HCl=98:2溶解,外标两点法0.1mg/L1mg/L,塑料容量瓶,空白值较大,达400000多,序列结束最后进1mg/L 标样两次,共三次结果的RSD为7%,偏大。后再重复进6针空白,发射强度有下降趋势, 小于第一次的空白值。怀疑做样过程中没有冲洗干净有富集现象。是否该换稀释剂。每次做完用水冲洗管路,会使管路变坏。对照品为锂(2%硝酸中),配样过程中遇DMSO有放热。求方法。是否条件平衡时间仍不够?
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andy6677

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
itysunshine: 金币+5, ★有帮助, 此样品用硝酸溶液溶解即可,无需用DMSO,但最终,应客户要求,增加有机进样系统配置,仍采用此法检测。 2014-08-14 10:19:07
你说的空白纸是强度值吧?只要是一批次的,没影响。我倒担心你没消解,有机物会影响测试结果的同时还会对仪器矩管造成严重的伤害。不知道你测试的结果值是多大?建议,先消解,然后做标线,上机分析

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-07-24 09:39:35
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xfyc1985

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DMSO直接上ICP不妥吧,同意一楼消解之。。测试。。。
3楼2014-07-24 17:41:09
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itysunshine

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by andy6677 at 2014-07-24 09:39:35
你说的空白纸是强度值吧?只要是一批次的,没影响。我倒担心你没消解,有机物会影响测试结果的同时还会对仪器矩管造成严重的伤害。不知道你测试的结果值是多大?建议,先消解,然后做标线,上机分析

已经计划更换仪器配置了,有机物把仪器管路给腐蚀和污染掉了。不是有机进样系统。
4楼2014-11-21 13:45:25
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