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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 请问谁用ICP测过PdNi-MWCNT催化剂中金属的含量
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)

[交流] 请问谁用ICP测过PdNi-MWCNT催化剂中金属的含量

请问谁用ICP测过PdNi-MWCNT催化剂中金属的含量？其他Pd基催化剂的也行，这里跪求具体的测量方法，谢谢！
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1楼 2012-04-04 19:57:33
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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bigmysfc86: 金币+10 2012-04-05 16:53:49
seagrove: 金币+5, 奖励认真的交流~欢迎常交流！ 2012-04-06 19:11:22
呵呵，又看到你的求助了，
对于你说的材料不太了解，不过实验室经常用ICP-OES测电池正极材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。
不知道你说的ICP是不是指的ICP-OES（电感耦合等离子发射光谱仪）。如果是的话，你的问题可能就是样品分析前处理，元素分析谱线的选择和标液配制的问题了。如果你的样品有相应的标准，不管行标，国标，还是老外的都可以，上面是会有相应的分析方法的，如果没有，找相识的也行。
样品分析前的处理，就是将能溶解的尽量溶解掉，实在不能溶解的用分析滤纸过滤除掉。溶样的话优先考虑硝酸，其次是盐酸和硫酸。看你样品的性质了。样品溶解后，用容量瓶定容。然后视情况对样品进行稀释。这就需要你对样品的成分有个大概的了解了。我们这边的原则是，浓度较高的元素的浓度不超过10ppm（我们分析用的标液的最大浓度也就是到10ppm）。而对于微量的元素，尽量避免稀释。（话说ICP—OES的线性范围很宽的，主含量到微量的可以一起测，不过偶没用过，不太了解了）。
分析线的选择，一般用的是元素的第一灵敏线，有时也会用第二灵敏线，选择的时候要避免元素的干扰，这方面的资料网上是找得到的。
标液的话，在不存在元素干扰的情况下可以混标。我们这边用的是4个点。空白，0.1；0.2；0.5（微量元素的，我们的一般在0.1ppm以下，但是标液配到0.0X的级别不具备条件。）；或是空白，1.0；2.5；5；10（含量较高的，我们的一般在3ppm）。仅作参考，具体要看你待测液中元素的含量来搭配了。如果不确定，可以理论算一下可能的范围或是随便配个标样先测个大概。
写的有点乱，交流一下仅作参考。
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2楼2012-04-05 14:13:30
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sf365

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bigmysfc86: 金币+5 2012-04-05 16:55:16
做过碳球担载铂样品的ICP，用王水煮，把颗粒都溶了，然后过滤做的。
1L说的很全面了
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3楼2012-04-05 15:27:56
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lqianyong at 2012-04-05 14:13:30:
呵呵，又看到你的求助了，
对于你说的材料不太了解，不过实验室经常用ICP-OES测电池正极材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。
不知道你说的ICP是不是指的ICP-OES（电感耦合等离子发射光谱仪）。如果 ...

太谢谢你了，哎！第一次做，管ICP仪器的老师也不懂，让我自己配标液，也是找了一些相关的资料，也不确定对不对，因为我们的含量是很少的，所以怕影响实验结果，还有样品的前处理，用硝酸可以溶解钯吗？那碳粉不能溶解就过滤？那能保证里面的金属全部溶解出来了吗？你是做锂电的吗？
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4楼2012-04-05 16:53:42
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sf365 at 2012-04-05 15:27:56:
做过碳球担载铂样品的ICP，用王水煮，把颗粒都溶了，然后过滤做的。
1L说的很全面了

能不能把你的具体测试过程发过来我看一下，即样品的前处理，含量以及标液的配制？谢谢
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5楼2012-04-05 16:55:09
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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4楼: Originally posted by bigmysfc86 at 2012-04-05 16:53:42:
太谢谢你了，哎！第一次做，管ICP仪器的老师也不懂，让我自己配标液，也是找了一些相关的资料，也不确定对不对，因为我们的含量是很少的，所以怕影响实验结果，还有样品的前处理，用硝酸可以溶解钯吗？那碳粉不能 ...

呵呵，在锂电行业混，不过不做材料。
ICP-OES或是AAS都是对于低含量的比高含量的要准，零点几个ppm也没问题，所以不用担心。当然也要看你溶样是怎么处理的了，可以通过控制如称样量以及定容体积来适当微调的。
硝酸能不能溶解钯我不知道，没接触过，不过我看了下百度百科：性状描述
　　黑色超细粉末。 溶于王水、热硝酸、硫酸，微溶于盐酸，不溶于冷水和热水。这样的话，可以先试一下硝酸了，我们溶样用的硝酸是浓硝酸和水体积比1：1稀释后的，可以参考一下。
碳粉的话，用过滤会对结果有影响，你之前的那个帖中有说通过空气焙烧来除去，我觉得也可行。不过要注意称一下焙烧前和焙烧后的质量。
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6楼2012-04-06 16:57:46
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lqianyong at 2012-04-06 16:57:46:
呵呵，在锂电行业混，不过不做材料。
ICP-OES或是AAS都是对于低含量的比高含量的要准，零点几个ppm也没问题，所以不用担心。当然也要看你溶样是怎么处理的了，可以通过控制如称样量以及定容体积来适当微调的。
...

谢谢
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7楼2012-04-07 08:15:36
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sdlaoyin007

金虫 (正式写手)
★
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马弗炉700度烧出去碳管
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8楼2013-04-26 10:20:22
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