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bigmysfc86

木虫 (正式写手)


[交流] 请问谁用ICP测过PdNi-MWCNT催化剂中金属的含量

请问谁用ICP测过PdNi-MWCNT催化剂中金属的含量?其他Pd基催化剂的也行,这里跪求具体的测量方法,谢谢!
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)


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bigmysfc86: 金币+10 2012-04-05 16:53:49
seagrove: 金币+5, 奖励认真的交流~欢迎常交流! 2012-04-06 19:11:22
呵呵,又看到你的求助了,
对于你说的材料不太了解,不过实验室经常用ICP-OES测电池正极材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。
不知道你说的ICP是不是指的ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)。如果是的话,你的问题可能就是样品分析前处理,元素分析谱线的选择和标液配制的问题了。如果你的样品有相应的标准,不管行标,国标,还是老外的都可以,上面是会有相应的分析方法的,如果没有,找相识的也行。
样品分析前的处理,就是将能溶解的尽量溶解掉,实在不能溶解的用分析滤纸过滤除掉。溶样的话优先考虑硝酸,其次是盐酸和硫酸。看你样品的性质了。样品溶解后,用容量瓶定容。然后视情况对样品进行稀释。这就需要你对样品的成分有个大概的了解了。我们这边的原则是,浓度较高的元素的浓度不超过10ppm(我们分析用的标液的最大浓度也就是到10ppm)。而对于微量的元素,尽量避免稀释。(话说ICP—OES的线性范围很宽的,主含量到微量的可以一起测,不过偶没用过,不太了解了)。
分析线的选择,一般用的是元素的第一灵敏线,有时也会用第二灵敏线,选择的时候要避免元素的干扰,这方面的资料网上是找得到的。
标液的话,在不存在元素干扰的情况下可以混标。我们这边用的是4个点。空白,0.1;0.2;0.5(微量元素的,我们的一般在0.1ppm以下,但是标液配到0.0X的级别不具备条件。);或是空白,1.0;2.5;5;10(含量较高的,我们的一般在3ppm)。仅作参考,具体要看你待测液中元素的含量来搭配了。如果不确定,可以理论算一下可能的范围或是随便配个标样先测个大概。
写的有点乱,交流一下仅作参考。
2楼2012-04-05 14:13:30
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sf365

铁杆木虫 (正式写手)


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bigmysfc86: 金币+5 2012-04-05 16:55:16
做过碳球担载铂样品的ICP,用王水煮,把颗粒都溶了,然后过滤做的。
1L说的很全面了
3楼2012-04-05 15:27:56
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by lqianyong at 2012-04-05 14:13:30:
呵呵,又看到你的求助了,
对于你说的材料不太了解,不过实验室经常用ICP-OES测电池正极材料的部分元素含量。所以想和您交流一下。
不知道你说的ICP是不是指的ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)。如果 ...

太谢谢你了,哎!第一次做,管ICP仪器的老师也不懂,让我自己配标液,也是找了一些相关的资料,也不确定对不对,因为我们的含量是很少的,所以怕影响实验结果,还有样品的前处理,用硝酸可以溶解钯吗?那碳粉不能溶解就过滤?那能保证里面的金属全部溶解出来了吗?你是做锂电的吗?
4楼2012-04-05 16:53:42
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bigmysfc86

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by sf365 at 2012-04-05 15:27:56:
做过碳球担载铂样品的ICP,用王水煮,把颗粒都溶了,然后过滤做的。
1L说的很全面了

能不能把你的具体测试过程发过来我看一下,即样品的前处理,含量以及标液的配制?谢谢
5楼2012-04-05 16:55:09
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lqianyong

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by bigmysfc86 at 2012-04-05 16:53:42:
太谢谢你了,哎!第一次做,管ICP仪器的老师也不懂,让我自己配标液,也是找了一些相关的资料,也不确定对不对,因为我们的含量是很少的,所以怕影响实验结果,还有样品的前处理,用硝酸可以溶解钯吗?那碳粉不能 ...

呵呵,在锂电行业混,不过不做材料。
ICP-OES或是AAS都是对于低含量的比高含量的要准,零点几个ppm也没问题,所以不用担心。当然也要看你溶样是怎么处理的了,可以通过控制如称样量以及定容体积来适当微调的。
硝酸能不能溶解钯我不知道,没接触过,不过我看了下百度百科:性状描述
  黑色超细粉末。 溶于王水、热硝酸、硫酸,微溶于盐酸,不溶于冷水和热水。这样的话,可以先试一下硝酸了,我们溶样用的硝酸是浓硝酸和水体积比1:1稀释后的,可以参考一下。
碳粉的话,用过滤会对结果有影响,你之前的那个帖中有说通过空气焙烧来除去,我觉得也可行。不过要注意称一下焙烧前和焙烧后的质量。
6楼2012-04-06 16:57:46
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bigmysfc86

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引用回帖:
6楼: Originally posted by lqianyong at 2012-04-06 16:57:46:
呵呵,在锂电行业混,不过不做材料。
ICP-OES或是AAS都是对于低含量的比高含量的要准,零点几个ppm也没问题,所以不用担心。当然也要看你溶样是怎么处理的了,可以通过控制如称样量以及定容体积来适当微调的。
...

谢谢
7楼2012-04-07 08:15:36
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sdlaoyin007

金虫 (正式写手)



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马弗炉700度烧出去碳管
生前何必久睡,死后必定长眠!
8楼2013-04-26 10:20:22
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