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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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busketball

金虫 (小有名气)


[交流] 用ICP测定有机物中的金属,如何将有机物消解不会影响结果?

我需要测定有机物中的金属含量,尝试了两种方法,一是高温灰化法,将有机物在马弗炉中高温灰化,,再用硝酸溶解。问题是灰化时会冒出大量的烟,带走了一些金属。二是用酸消解,时间很长,用高氯酸还有点危险。
不知哪位专家能告知实验室常用的消解有机物的方法,有标准方法就更好了。
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-02 09:48:21
用微波消解啊,方便快捷
2楼2011-11-02 09:18:26
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hl0401011

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
用微波消解也需要赶酸,会对结果也有一定的影响。一般不做As和Hg的话都还好,影响不是很大
3楼2011-11-02 21:37:28
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Edward0513

金虫 (职业作家)


微波消解
4楼2011-11-02 21:48:26
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
busketball(金币+5): 谢谢。 2011-11-07 09:31:39
用什么消解方法要先看你要测定的是什么元素,如果元素是不易挥发的,则可以使用高温灰化,若易挥发(如As在600度左右就不行了)则建议采用酸式消解,包括电热板加热和微波消解,电热板加热可加HNO3后再加HCLO4这样比较安全,或者用H2SO4再加HNO3。标准的话去工标网找找看
5楼2011-11-02 22:20:46
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xxaijwd

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2011-11-02 22:20:46
用什么消解方法要先看你要测定的是什么元素,如果元素是不易挥发的,则可以使用高温灰化,若易挥发(如As在600度左右就不行了)则建议采用酸式消解,包括电热板加热和微波消解,电热板加热可加HNO3后再加HCLO4这样比 ...

您好,请问您做过非水溶的有机物的消解吗?我现在做磷脂的消解,药典消解蛋黄卵磷脂是用硫酸消解完比色法测砷,我现在想用ICP测。产品中砷含量本身就很低,所以称样量比较大;消化完样品中的酸还是很多,不能直接做ICP。不知道做砷的话赶酸一般多少度赶?现在实验室没有能控制120℃以下的设备,只能水浴控温。硫酸消化完如果赶酸的温度太高了,砷和铅会不会跟着一起跑了啊?另外,实验室没有电热板和微波消解。
6楼2014-08-27 20:29:19
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by xxaijwd at 2014-08-27 20:29:19
您好,请问您做过非水溶的有机物的消解吗?我现在做磷脂的消解,药典消解蛋黄卵磷脂是用硫酸消解完比色法测砷,我现在想用ICP测。产品中砷含量本身就很低,所以称样量比较大;消化完样品中的酸还是很多,不能直接做 ...

砷及铅在硫酸介质中是稳定存在的,赶酸的时候留1-2mL溶液即可,不可蒸干;不过样品里面的铅含量不知多高,含量太高的话要考虑硫酸铅的溶解度问题,可能使结果偏小
7楼2014-08-28 11:54:04
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xxaijwd

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-08-28 11:54:04
砷及铅在硫酸介质中是稳定存在的,赶酸的时候留1-2mL溶液即可,不可蒸干;不过样品里面的铅含量不知多高,含量太高的话要考虑硫酸铅的溶解度问题,可能使结果偏小...

就是说赶酸时温度不用控制吗?
8楼2014-08-28 19:18:14
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
两百多度左右吧,太高了不好说

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2014-08-30 14:03:09
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主我也在做蛋黄卵磷脂的砷含量和重金属含量分析,在蛋黄卵磷脂的高温灰化过程中,出现灰化不完全的现象。方法按照2015版药典,600度6小时

发自小木虫Android客户端
10楼2017-02-21 20:15:17
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