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busketball

金虫 (小有名气)

[交流] 用ICP测定有机物中的金属，如何将有机物消解不会影响结果？

我需要测定有机物中的金属含量，尝试了两种方法，一是高温灰化法，将有机物在马弗炉中高温灰化，，再用硝酸溶解。问题是灰化时会冒出大量的烟，带走了一些金属。二是用酸消解，时间很长，用高氯酸还有点危险。
不知哪位专家能告知实验室常用的消解有机物的方法，有标准方法就更好了。
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1楼2011-11-02 08:53:46
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zxp860430

铁杆木虫 (著名写手)
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对吻鱼(金币+1): 感谢应助~~欢迎常来分析版~~O(∩_∩)O~~ 2011-11-02 09:48:21
用微波消解啊，方便快捷
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2楼2011-11-02 09:18:26
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hl0401011

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
用微波消解也需要赶酸，会对结果也有一定的影响。一般不做As和Hg的话都还好，影响不是很大
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3楼2011-11-02 21:37:28
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Edward0513

金虫 (职业作家)
微波消解
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4楼2011-11-02 21:48:26
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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busketball(金币+5): 谢谢。 2011-11-07 09:31:39
用什么消解方法要先看你要测定的是什么元素，如果元素是不易挥发的，则可以使用高温灰化，若易挥发（如As在600度左右就不行了）则建议采用酸式消解，包括电热板加热和微波消解，电热板加热可加HNO3后再加HCLO4这样比较安全，或者用H2SO4再加HNO3。标准的话去工标网找找看
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5楼2011-11-02 22:20:46
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2011-11-02 22:20:46
用什么消解方法要先看你要测定的是什么元素，如果元素是不易挥发的，则可以使用高温灰化，若易挥发（如As在600度左右就不行了）则建议采用酸式消解，包括电热板加热和微波消解，电热板加热可加HNO3后再加HCLO4这样比 ...

您好，请问您做过非水溶的有机物的消解吗？我现在做磷脂的消解，药典消解蛋黄卵磷脂是用硫酸消解完比色法测砷，我现在想用ICP测。产品中砷含量本身就很低，所以称样量比较大；消化完样品中的酸还是很多，不能直接做ICP。不知道做砷的话赶酸一般多少度赶？现在实验室没有能控制120℃以下的设备，只能水浴控温。硫酸消化完如果赶酸的温度太高了，砷和铅会不会跟着一起跑了啊？另外，实验室没有电热板和微波消解。
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6楼2014-08-27 20:29:19
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by xxaijwd at 2014-08-27 20:29:19
您好，请问您做过非水溶的有机物的消解吗？我现在做磷脂的消解，药典消解蛋黄卵磷脂是用硫酸消解完比色法测砷，我现在想用ICP测。产品中砷含量本身就很低，所以称样量比较大；消化完样品中的酸还是很多，不能直接做 ...

砷及铅在硫酸介质中是稳定存在的，赶酸的时候留1-2mL溶液即可，不可蒸干；不过样品里面的铅含量不知多高，含量太高的话要考虑硫酸铅的溶解度问题，可能使结果偏小
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7楼2014-08-28 11:54:04
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-08-28 11:54:04
砷及铅在硫酸介质中是稳定存在的，赶酸的时候留1-2mL溶液即可，不可蒸干；不过样品里面的铅含量不知多高，含量太高的话要考虑硫酸铅的溶解度问题，可能使结果偏小...

就是说赶酸时温度不用控制吗？
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8楼2014-08-28 19:18:14
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
两百多度左右吧，太高了不好说

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2014-08-30 14:03:09
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枫叶在飘

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主我也在做蛋黄卵磷脂的砷含量和重金属含量分析，在蛋黄卵磷脂的高温灰化过程中，出现灰化不完全的现象。方法按照2015版药典，600度6小时

发自小木虫Android客户端
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10楼2017-02-21 20:15:17
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