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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » icp 测金属含量和EDX测得差别很大 这样正常吗
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hhxxa

金虫 (正式写手)

[求助] icp 测金属含量和EDX测得差别很大 这样正常吗

用EDX测的是0.6% 用ICP测得的金属含量只有其十分之一，这正常吗。
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1楼2012-12-27 13:21:18
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流！ 2012-12-27 13:42:30
hhxxa: 金币+5 2012-12-28 08:57:15
hhxxa: 金币+2 2013-01-31 10:59:50
也算是一种可能性吧！ICP测试得到的含量是整体的含量，并且是定量的但是其误差比较大些。而EDX得到的是相对表面的，EDX的含量高，说明表面有可能是富集了，并且EDX是半定量的。
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岂能尽如人意但求无愧于心
2楼2012-12-27 13:31:59
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张磊爱化学 at 2012-12-27 13:31:59
也算是一种可能性吧！ICP测试得到的含量是整体的含量，并且是定量的但是其误差比较大些。而EDX得到的是相对表面的，EDX的含量高，说明表面有可能是富集了，并且EDX是半定量的。

但是差别有点大 不知道这样说出去好不好
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3楼2012-12-27 13:37:44
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wayli2807

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖应助 2012-12-27 15:00:33
金属含量过低，EDX测量的结果误差远远超过了其本身的含量，不可信。
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4楼2012-12-27 14:00:45
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-27 15:00:56
这样的话建议重新测下ICP。尽量实事求是，不要给审稿人留下活把子
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岂能尽如人意但求无愧于心
5楼2012-12-27 14:01:06
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逆向追逐

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-12-27 18:41:17
hhxxa: 金币+2 2013-01-31 11:00:06
我觉得活性金属在催化剂表面的富集是正常的
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6楼2012-12-27 15:26:20
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 逆向追逐 at 2012-12-27 15:26:20
我觉得活性金属在催化剂表面的富集是正常的

您意思是我做TEM时选的区域金属含量就高，总体上其实很少。这样解释能让人信服吗。对表征手段了解不多，望多多指教。
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7楼2012-12-27 15:32:34
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amygod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-12-27 18:41:03
hhxxa: 金币+2 2013-01-31 11:00:14
EDX结果相比而下，更加不可信一些。建议以ICP为准。
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8楼2012-12-27 16:42:17
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 张磊爱化学 at 2012-12-27 13:31:59
也算是一种可能性吧！ICP测试得到的含量是整体的含量，并且是定量的但是其误差比较大些。而EDX得到的是相对表面的，EDX的含量高，说明表面有可能是富集了，并且EDX是半定量的。

XRF可以测定催化剂负载量吗？Fe/AC催化剂。谢谢，精确度呢？
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青春 大学 理想 人生 现实
9楼2012-12-27 19:31:33
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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missu001: 金币+2, 感谢侯老师回帖应助，欢迎常来 2012-12-27 20:02:57
hhxxa: 金币+2 2013-01-31 11:00:25
ICP测得是整体平均，
EDX测到是选取
不过，二者相差这么大，也意味着分布很不均匀！
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10楼2012-12-27 19:41:57
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