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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » ICP-OES测试！
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] ICP-OES测试！

各位大侠好，小弟要测试一个粉末样品，此样品主要含有二氧化锡和三氧化二锑组成，也就是俗称的ATO成分。我需要把此样品进行消解，然后在icp-oes上测试其中各金属含量。我试过用盐酸、硝酸、王水、以及浓硫酸，结果都溶不掉。后查相关资料后，用氢氧化钾在加热条件下可以融掉该粉末，但是当该溶液变凉以后就会结块成为固体，而在我加水或者硝酸后，溶液中能明显的看出白色沉淀。请问各位大侠有什么好的办法可以将此粉末消解掉而又不损失哪？在此拜谢！
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1楼 2011-10-18 21:47:00
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wenwang(金币+10): 2011-10-19 22:25:07
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.
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2楼2011-10-19 06:09:52
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 06:09:52:
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.

您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗？
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3楼2011-10-19 12:48:36
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2011-10-19 12:48:36:
您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗？

对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.
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4楼2011-10-19 14:14:38
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 14:14:38:
对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.

我做了一下，还是大量的白色不溶物，有没有其他方法可以做这个？或者做这个得标准程序什么，能不能告知啊，多谢！
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5楼2011-10-19 22:24:41
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wenwang(金币+10): 2011-10-20 21:12:44
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取.
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6楼2011-10-20 06:09:22
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-20 06:09:22:
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取.

这样肯定不会有沉淀了吗？
还有有没有其他方法啊，我们这现在只有聚四氟、磁和石英的坩埚，所以这个做起来比较复杂，还有更简单点的方法吗？
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7楼2011-10-20 21:12:35
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浮尘

铁杆木虫 (著名写手)

虫虫
西湖醉鱼: 什么意思 2011-10-29 21:30:47
王文
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有木有
8楼2011-10-29 19:17:50
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摩羯

金虫 (小有名气)
可以过滤掉。。
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9楼2014-07-12 08:49:48
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)
您好，我想请教一下，您的白色沉淀是二氧化锡吗？我看了其他帖子，有说用浓硫酸可以溶二氧化锡的，不知道最后您是怎么处理的，最近想测一个含二氧化锡的物质的ICP，您的方法可以告诉我吗？
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10楼2015-06-11 17:00:25
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