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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] ICP-OES测试!

各位大侠好,小弟要测试一个粉末样品,此样品主要含有二氧化锡和三氧化二锑组成,也就是俗称的ATO成分。我需要把此样品进行消解,然后在icp-oes上测试其中各金属含量。我试过用盐酸、硝酸、王水、以及浓硫酸,结果都溶不掉。后查相关资料后,用氢氧化钾在加热条件下可以融掉该粉末,但是当该溶液变凉以后就会结块成为固体,而在我加水或者硝酸后,溶液中能明显的看出白色沉淀。请问各位大侠有什么好的办法可以将此粉末消解掉而又不损失哪?在此拜谢!
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wenwang(金币+10): 2011-10-19 22:25:07
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.
2楼2011-10-19 06:09:52
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 06:09:52:
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.

您的意思是,先用碱加热熔掉后,等他冷却后加入浓盐酸溶解?然后按你说的往下做,对吗?
3楼2011-10-19 12:48:36
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2011-10-19 12:48:36:
您的意思是,先用碱加热熔掉后,等他冷却后加入浓盐酸溶解?然后按你说的往下做,对吗?

对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.
4楼2011-10-19 14:14:38
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 14:14:38:
对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.

我做了一下,还是大量的白色不溶物,有没有其他方法可以做这个?或者做这个得标准程序什么,能不能告知啊,多谢!
5楼2011-10-19 22:24:41
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wenwang(金币+10): 2011-10-20 21:12:44
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取.
6楼2011-10-20 06:09:22
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-20 06:09:22:
高铝坩埚,过氧化钠700度熔融10分钟,用浓盐酸提取.

这样肯定不会有沉淀了吗?
还有有没有其他方法啊,我们这现在只有聚四氟、磁和石英的坩埚,所以这个做起来比较复杂,还有更简单点的方法吗?
7楼2011-10-20 21:12:35
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浮尘

铁杆木虫 (著名写手)

虫虫

西湖醉鱼: 什么意思 2011-10-29 21:30:47
王文
有木有
8楼2011-10-29 19:17:50
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摩羯

金虫 (小有名气)

可以过滤掉。。
9楼2014-07-12 08:49:48
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)

您好,我想请教一下,您的白色沉淀是二氧化锡吗?我看了其他帖子,有说用浓硫酸可以溶二氧化锡的,不知道最后您是怎么处理的,最近想测一个含二氧化锡的物质的ICP,您的方法可以告诉我吗?
10楼2015-06-11 17:00:25
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